本发明利用臭氧与过氧化氢协同氧化过程中化学发光技术测量水体化学耗氧量(COD)和水体总有机碳(TOC)的方法，它是应用臭氧和过氧化氢协同氧化过程中化学发光原理，臭氧与过氧化氢协同氧化有机物会得到更强的化学发光信号，通过微光光电转换技术对反应过程中产生的光信号进行检测拾取，经放大、量化、时间序列积分处理后，得出水体化学耗氧量(COD)和水体总有机碳(TOC)含量。本发明的方法，不需添加试剂，不产生二次污染，能够准确、连续、快速的测试水体总有机碳(TOC)和化学耗氧量(COD)，可在恶劣的环境中长期可靠工作。