本发明提供一种三维双连续孔洞催化剂的制备及在均四甲苯中的应用，制备方法为：将电解法制备的氧化石墨烯改性的微米级锌粉与铝粉和钒粉混合压制，脆化，真空加热处理，得到石墨烯改性的三维双连续孔洞催化剂，然后，以摩尔比为1‑3的甲醇和偏三甲苯为原料，在石墨烯改性的三维双连续孔洞催化剂的作用下，在350‑400℃下，载氮气流速为25‑30ml/min下反应。本发明制备的石墨烯改性的三维双连续孔洞钒铝催化剂具有三维双连续孔洞结构，孔洞适中，分布广且均匀，将铝元素和钒元素均匀分布其中，再以惰性气体为载体，在石墨烯改性的三维双连续孔洞钒铝催化剂的作用下，连续稳定高效的反应得到均四甲苯，转化率高，选择性高，催化性能优异。