本发明公开了一种双体式活性炭真空渗硫装置及其使用方法，所述装置包括置炭釜体和置硫釜体，置硫釜体顶部设置有硫釜密封盖，置炭釜体顶部设置有炭釜密封盖，炭釜密封盖与硫釜密封盖之间设置渗硫管，渗硫管的两端分别贯穿炭釜密封盖与硫釜密封盖与置炭釜体和置硫釜体的釜腔连通，置炭釜体的外侧设置有炭釜加热装置，置硫釜体的外侧设置有硫釜加热装置，在炭釜密封盖上还设置有氮气进气管和真空抽气管。本发明相比现有技术具有以下优点：活性炭和升华硫分开放置，每次操作完毕只需取出置炭釜体中活性炭，操作简单；升华硫填装一次可以实现多次使用；充入氮气有利于活性炭样品的均匀和保形；水套能够控制冷却速度。