本发明公开了一种硝普钠缀合的载药普鲁士蓝类似物纳米光热治疗剂及其制备方法。在近红外激光的照射下，该纳米光热治疗剂不仅可以通过优良的光热转换效率诱导光热消融肿瘤细胞，还可以控制NO释放，从而改善EPR效应，增加纳米粒肿瘤内递送。同时，NO还可以通过诱导肿瘤细胞凋亡，阻止血管生成，逆转多药耐药性等来抑制肿瘤进展。携带化疗药物之后，在近红外光的照射下，可以实现剂量可控的NO释放，光热治疗和化疗的联合肿瘤治疗。此外，本发明的硝普钠缀合的载药普鲁士蓝类似物纳米光热治疗剂具有良好的光热稳定性以及一定的光声造影性能。