本发明提供一种高比表面积羧基化球形木质素的制备方法及应用，所述制备方法包括：木质素官能团修饰步骤，包括将木质素溶于有机溶剂中，缓慢滴加拔氢剂，再加入酰化剂或取代剂，得到官能团修饰的木质素；水热反应步骤，包括将所述官能团修饰的木质素溶于溶剂中进行水热反应，得到高比表面积羧基化球形木质素。本发明提供了一种操作简单的制备高比表面积羧基化球形木质素的方法，通过本方法制备的高比表面积羧基化球形木质素的性能得到提升，可广泛应用于污水处理领域。