本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的合成方法。本发明所述的合成O,O‑二甲基二硫代磷酸酯的方法，在现有技术方法基础上，通过对适宜催化剂的进一步筛选，并通过将所述催化剂加入至甲醇溶液中滴加至硫化物母液中的方式，进一步提高了目标产物的含量和收率；同时，整个滴加甲醇的过程全部在微负压条件下进行，使得所述滴加甲醇反应的步骤可以在25‑35℃的较低温条件下进行，并且30‑50mmHg微负压条件下，有利于反应产物硫化氢的逸出，有效促进反应正向进行。