本发明涉及一种高效制备固体亚硝酰硝酸钌的方法，属于钌系贵金属催化剂技术领域。所述方法是先采用碱溶液将氯化钌转化为氢氧化钌，再同时滴加浓硝酸和通入一氧化氮气体使其转化为亚硝酰硝酸钌，再经过挥发浓缩，即可得到固体亚硝酰硝酸钌。本发明所述方法中避免了银离子的引入，并且亚硝酸溶液无需提前制备，可大大缩短时间和工艺路线，能耗低，产率高，适于规模化生产，而且产品符合YS/T755‑2011标准，为固体亚硝酰硝酸钌的批量生产提供了一种新方法。