本发明公开了一种用含铊酸性废水制备硝酸亚铊和硫酸亚铊的方法。这种方法包括以下步骤：1)向冶炼厂含铊酸性废水中加入溴水，混合反应至废水呈橙黄色，得到含有三价铊配阴离子的废水；2)将步骤1)处理后的废水与阴离子交换树脂混合，进行吸附处理，过滤，收集树脂；3)将步骤2)得到的树脂与还原剂溶液混合，进行洗脱处理，过滤，得到富含Tl+的溶液；4)向富含Tl+的溶液中加入硫化物反应，过滤，得到硫化亚铊；5)将硫化亚铊与稀硝酸或稀硫酸进行反应，得到硝酸亚铊或硫酸亚铊。本发明是采用阴离子交换树脂在高酸度下直接吸附提取铊，不需要用碱中和酸度，工艺简单、成本廉价，具有铊资源再利用的优点。