本发明为一种制备含脲基自催化型聚邻苯二甲腈树脂的方法。该方法包括以下步骤：将含有氨基结构的氨基苯氧基邻苯二甲腈和二异腈酸酯反应，引入脲基(‑NH‑CO‑NH‑)结构到到邻苯二甲腈单体，再将含脲基邻苯二甲苯腈单体粉末于铝箔模具中，加热到180℃～260℃使其熔融，真空脱气20～40min后，转移到马弗炉中，在200℃～340℃温度区间进行程序阶梯升温固化14～22h，最后得到自催化型聚邻苯二甲腈树脂。本发明具有自催化效果，在无催化剂存在的情况下，可以在较低的温度、较短的时间内就能固化成性能优异的聚邻苯二甲腈树脂。