本发明属于化工生产技术领域，公开一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，包括以下步骤：1）将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5‑15min；2）向步骤1）所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15‑30min，然后调节反应物料的pH值为5.5‑6；3）将步骤2）得到的产物进行干燥，得到单冰晶石。本发明处理方法可将副产单冰晶石变为可直接利用的单冰晶石产品，且处理过程中实现资源的充分利用，不产生废渣废水，步骤简单。