本发明属于纳米材料的制备及应用技术领域，具体涉及一种功能性三缺位硅钨酸盐复合纳米材料及其制备方法和应用。本发明利用NiS‑CdS掺杂硅钨酸盐探讨其光催化及发光性能，当NiS‑CdS与CuSiW9比例为1:1时，光催化产氢量达到最高，且对罗丹明B的降解率最高达到62.7%。本发明制备的纳米材料不仅可以作为光催化剂在工业废水处理，还在光催化产氢制备清洁能源方面有广阔的应用前景，该方法具有操作简单，容易重复，而且所用原料易得，价廉等优点。