本发明公开了一种采用微流场反应技术制备硫酸二甲酯的方法，以亚硫酸乙烯酯和过硫酸盐为原料，加入金属钌催化剂，利用微通道模块化反应装置制备，所述微通道模块化反应装置包括通过管道依次相连的微结构混合器和微结构反应器，所述方法包括如下步骤：(1)将亚硫酸乙烯酯和金属钌催化剂溶于溶剂中得到混合溶液备用；(2)将过硫酸盐配置成水溶液备用；(3)将上述配置好的两种溶液经微结构混合器混合后，注入到微结构反应器进行反应，反应后收集产品，即得所述硫酸二甲酯。本发明的制备方法具有绿色环保、安全高效、反应速度快等优点。