本发明提供一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为3‑6:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50‑60℃，反应30‑60min；(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.2‑1.3:1，控制反应温度为60‑80℃，反应4‑6h，静置分层；(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2‑3；(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。本发明对苄基胂酸合成过程中的酸化母液进行回收利用，提高了苄基胂酸的产率和纯度，绿色环保。