本发明提供了一种二维过渡金属碳化物/金属有机框架复合气凝胶及其制备方法和应用。该方法具体包括：采用氟化锂和盐酸溶液对层状MAX相粉末进行刻蚀剥离获得二维过渡金属碳化物纳米片的稳定悬浮液。向该悬浮液中加入交联剂，引导其自组装形成水凝胶，通过真空冷冻干燥得到二维过渡金属碳化物气凝胶。将所制得的二维过渡金属碳化物气凝胶浸泡在金属有机框架材料的前驱体溶液中，在二维过渡金属碳化物气凝胶的孔道中原位形成金属有机框架材料，最终形成二维过渡金属碳化物/金属有机框架复合气凝胶。本发明所制得的复合气凝胶材料具有高比表面积和发达的孔隙，对金属离子具有高吸附量，是一种理想的吸附材料。