本发明公开了一种碳包裹磷化钴电催化水分解析氧纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)制备黑色固体粉末聚吡咯(PPY)；(2)制备黑色含钴聚吡(Co‑PPY)；(3)制备前驱体含钴碳材料(Co@NOCs)；(4)制备碳包裹磷化钴电催化水分解析氧材料(Co2P@NOCs)，还公开了采用上述方法制得的碳包裹磷化钴电催化水分解析氧纳米材料以及该碳包裹磷化钴电催化水分解析氧纳米材料在水分解中析氧电催化方面的应用。本发明制备方法原料易得廉价，工艺简洁，便于规模化生产。制得的碳包裹磷化钴电催化水分解析氧纳米材料在碱性条件下电解水析氧具有较低的过电位，作为析氧催化剂在碱性条件下可稳定工作，且催化性能好。