本发明提供一种纳米钼铋氧催化剂及其制备方法，以及用于固定床反应器中提高异丁烯/叔丁醇选择性氧化催化剂活性和甲基丙烯醛收率。本发明采用微波加热的方式，利用吸波材料在微波场中吸波，由内向外地促进与其混合无机物催化剂前驱体进行高效的高温相变来实现催化剂活化，克服原有活化方法中传热不均匀，活化时间长的缺点，可实现催化剂“原位吸波生热”及“快速活化”的过程，形成纳米结构催化剂。同时对成形催化剂进行低温扩孔，减少传统扩孔剂处理过程中的高温热处理过程，进一步提高催化剂活性物种利用率。本发明制备得到的钼铋氧催化剂催化异丁烯/叔丁醇选择性氧化可高选择性地生产有价值的产品。