本发明公开了碳/硫化铁复合负极材料及制备方法，将铁源加入至去离子水中充分搅拌溶解得到溶液A；将溶液A加入至碱性水溶液中，连续搅拌充分混合，得到混合溶液B；将混合溶液B在高温下陈化，随后洗涤、烘干，得到羟基氧化铁；将羟基氧化铁加入溶于有机溶剂的碳纳米片溶液中，超声分散均匀后进行抽滤得到碳/羟基氧化铁复合材料；将碳/羟基氧化铁复合材料和硫源一同放入管式炉中进行高温碳化，得到碳/硫化铁复合负极材料。本发明的碳/硫化铁复合材料属于自支撑结构，避免了粘结剂和导电炭黑的添加，在降低负极材料生产成本的同时，避免了额外物质对材料电性能的影响；有效改善硫化铁在充放电过程中的体积膨胀效应，提升其电化学性能。