本发明提供一种MoS2/Fe2O3@Fe‑MOF修饰碳电极的制备方法和应用，MoS2/Fe2O3@Fe‑MOF修饰碳电极的制备方法，包括如下步骤：Fe2O3@Fe‑MOF粉末的制备、异丙醇IPA‑MoS2纳米片分散液的制备、MoS2/Fe2O3@Fe‑MOF复合材料分散液的制备和MoS2/Fe2O3@Fe‑MOF修饰碳电极的制备。本发明解决现有阴极对H₂O₂的生成和活化催化性能较低、降解污染物性能不理想、电极材料的制备复杂、成本较高等问题。所制备的复合电极应用于BEF体系，功率密度高，具有较好的电子传输性能，对抗生素的降解性能优良，可多次循环使用，在电芬顿领域具有非常广阔的应用前景。