公开(公告)号：CN114621179B

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202210267665.3

申请日：2022-03-17

Applicant: 中国神华煤制油化工有限公司 ,  南开大学

Inventor： 闫国春 ,  温亮 ,  尹甜 ,  马建功 ,  薛亚奇 ,  张敏 ,  程鹏 ,  曹伯楠 ,  张子建

IPC: C07D319/12

Abstract: 本发明涉及乙交酯合成领域，公开了一种乙交酯的合成方法，包括以下步骤：(1)在第一有机溶剂存在下，羟基乙酸进行缩聚反应；其中，所述缩聚反应的温度不低于第一有机溶剂和水的共沸温度；(2)将步骤(1)得到的产物接触洗涤剂进行洗涤，所得产物经干燥后得到聚羟基乙酸低聚物；(3)在真空条件下，将所述聚羟基乙酸低聚物和催化剂混合进行解聚反应，收集产物，得到粗乙交酯；(4)将所述粗乙交酯进行提纯，得到乙交酯。该合成方法操作简单，对设备要求较低，处理简单，易于工业化放大。缩聚过程在常压下进行，且无需催化剂，合成过程简单、经济、有效，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN115490878A

公开(公告)日：2022-12-20

申请号：CN202211324091.5

申请日：2022-10-27

Applicant: 南开大学

Inventor： 师唯 ,  韩宗甦 ,  程鹏

IPC: C08G83/00 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了具有手性缺陷的金属‑有机框架材料及构建方法与应用，构建步骤为：将金属盐、芳香羧酸类配体和羧酸类手性分子溶于溶剂中，混合均匀得到混合溶液；转入反应釜中，密封，在80‑170℃，加热至少3小时，过滤，用甲醇洗涤，干燥，得到具有手性缺陷的金属‑有机框架材料。本发明的方法简单、反应条件温和、产率高、成本极低；具有手性缺陷的金属‑有机框架材料具有较好的稳定性，有利于实际应用；在室温下，本发明的具有手性缺陷的金属‑有机框架材料对奎宁/奎宁丁、氢化奎宁/氢化奎宁丁和辛可宁/辛可尼丁等手性药物具有高效高选择性的响应；具有手性缺陷的金属‑有机框架材料可以在10秒内测出对映体混合物的对映体过量值。

公开(公告)号：CN111342019B

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202010165753.3

申请日：2020-03-11

Applicant: 南开大学

Inventor： 刘景维 ,  师唯 ,  程鹏

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/38 ,  H01M4/60 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种锡基金属‑有机框架及其制备方法和作为锂离子电池负极材料的应用。锡基金属‑有机框架的化学式为[Sn2(dobpdc)]n，其中dobpdc为2,5‑二羟基连苯二甲酸离子；制备方法是将硫酸亚锡(SnSO4)，2,5‑二羟基连苯二甲酸加入到蒸馏水中，水热反应后得到目标产物。本发明合成的锡基金属‑有机框架可用作锂离子电池负极材料组装成CR2032锂离子纽扣电池。本发明合成方法简单，原料廉价易得，产量高，成本低。将其直接用于锂离子电池负极材料中，能够有效地缓解合金化过程中的体积膨胀效应，在充放电电流密度为200mA g‑1时，循环200次以后该配合物的比容量维持在1018mAh g‑1。在倍率测试时也体现出良好的稳定性和优良的电化学性能。

公开(公告)号：CN114773616A

公开(公告)日：2022-07-22

申请号：CN202210500743.X

申请日：2022-04-29

Applicant: 南开大学

Inventor： 师唯 ,  闵辉 ,  程鹏

IPC: C08G83/00 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种分子印迹混合配体镧系三金属‑有机框架及其制备方法，该分子印迹混合配体镧系三金属‑有机框架，简称为NKU‑66‑EuGdTb‑P，化学式为{[Eu0.0067Gd0.992Tb0.0013(BETC)0.5(FDA)0.5(H2O)2]·0.25CH3OH·2H2O}n，式中n为至少为1的正整数；BETC为1,2,4,5‑苯四甲酸根；FDA为2,5‑呋喃二甲酸根。本发明的分子印迹混合配体镧系三金属‑有机框架的制备方法简单且无污染、成本低，可将其用于快速高灵敏检测不稳定的老龄疾病标志物‑丙酮醛；该材料对丙酮醛的检测限低，覆盖了人体丙酮醛的生理血浆浓度。

公开(公告)号：CN113845777A

公开(公告)日：2021-12-28

申请号：CN202111195507.3

申请日：2021-10-14

Applicant: 南开大学

Inventor： 马建功 ,  李博 ,  程鹏

IPC: C08L87/00 ,  C08K7/06 ,  C08G83/00

Abstract: 本发明公开一种铜纳米线‑金属有机框架核壳复合材料的制备方法，属于MOFs基复合材料的制备领域。其制备方法是首先将水热法合成的Cu NWs分散在含有十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的脱气甲醇溶剂中，然后在惰性气体保护下在Cu NWs表面生长一层ZIF‑8得到Cu NWs@ZIF‑8核壳复合材料。本发明的优点：通过简单的化学合成工艺在不稳定的铜纳米线表面包裹一层MOFs壳，得到一例Cu NWs@ZIF‑8复合材料，相对于单纯铜纳米线，该复合材料的稳定性明显提高，可用于催化等领域。该制备工艺简单可控，条件温和，环境友好，能源消耗极少，成本低，适应工业生产。

公开(公告)号：CN110028470B

公开(公告)日：2021-11-19

申请号：CN201910431980.3

申请日：2019-05-23

Applicant: 南开大学

Inventor： 马建功 ,  王志强 ,  程鹏

IPC: C07D309/36

Abstract: 一种利用二氧化碳生产脱氢乙酸和广藿香酮及其类似物的工艺方法，包括：将4‑羟基‑2‑吡喃酮类底物、一价铜盐和碳酸铯于Schleck瓶中，脱气，持续通入二氧化碳。加入溶剂，在油浴中反应，经后处理，得到化合物2。将得到的化合物2、(1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐)和2‑甲氨基吡啶以及异丙醇进行酯化反应，柱层析分离得到化合物3。将化合物3加入到含有氢化钠的无水四氢呋喃中，向其中滴加甲基溴化镁(或异戊基溴化镁)，常温反应，经分离得到脱氢乙酸及其类似化合物4(或广藿香酮及其类似化合物5)。本发明原料来源广泛，毒性低，价格便宜；制备工艺简单，对设备要求较低，易于工业化放大生产。

公开(公告)号：CN109452280B

公开(公告)日：2021-01-29

申请号：CN201811356383.0

申请日：2018-11-15

Applicant: 南开大学

Inventor： 马建功 ,  王志强 ,  程鹏

IPC: C07C231/02

Abstract: 一种利用二氧化碳生产杀虫剂的工艺方法，步骤如下：称取1，3‑环己二酮类底物、催化剂和Cs2CO3于Schleck瓶中，脱气，持续通入1atm的二氧化碳。加入溶剂，在50℃油浴中，反应48h。反应完成后，后处理，得到2(a‑e)。将得到的酸酰化，然后滴加到含有苯胺的二氯甲烷溶液中，常温下反应2h。反应完后，柱层析分离，得到3(a‑e)。将3(a‑e)加入到50％的浓硫酸中，80℃回流8h。通过分离，得到4(a‑e)。本发明的优点是：催化剂制备简单，催化剂有高的催化活性，可回收利用，实现工业循环，达到可持续生产的目标；3(a‑e)和4(a‑e)的制备工艺简单，对设备要求较低，原料来源广泛且成本低，毒性低，易于工业化放大生产。

公开(公告)号：CN112246284A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011087513.2

申请日：2020-10-13

Applicant: 南开大学

Inventor： 马建功 ,  周真真 ,  程鹏

IPC: B01J31/22 ,  B01J31/24 ,  C07D239/96 ,  B01D53/86

Abstract: 一种单分子负载型金属‑有机框架材料及其制备方法和在催化二氧化碳转化为2,4(1H,3H)‑喹唑啉二酮中的应用。利用“瓶中造船”的方法，进行单分子负载型金属‑有机框架材料的制备。催化步骤如下：1)将金属有机框架作为催化剂于Schlenk瓶中。2)Schlenk瓶的支管连接真空线并脱气，再将二氧化碳气球与支管连接。3)底物加入到Schlenk瓶，置于50～80℃油浴中反应过夜。4)反应完成后，得到相应的粗品，纯化后产率在91.9％。催化剂被过滤并用于下一个循环反应。本发明催化剂制备简单，有较好的结构稳定性和高的催化活性，可回收利用，达到可持续生产的目的；首次实现了非均相体系下2,4(1H,3H)‑喹唑啉二酮类化合物的制备，对设备要求较低，原料来源广泛。

公开(公告)号：CN108878884B

公开(公告)日：2021-01-01

申请号：CN201810554220.7

申请日：2018-06-01

Applicant: 南开大学

Inventor： 师唯 ,  刘成财 ,  刘景维 ,  程鹏

IPC: H01M4/62 ,  H01M10/0525 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种简易制备石墨烯纳米片的方法及其应用于锂离子电池负极材料，包括以下步骤：(1)将Fe(NO3)3·9H2O、草酸氧钒和均苯三酸溶于水中，得到混合溶液；(2)得到的混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，得到MIL‑100包覆钒基纳米材料；(3)取MIL‑100包覆钒基纳米材料进行煅烧，经酸化、洗涤、干燥后得到石墨烯纳米片，即所述锂离子电池负极材料。通过电化学测试表明石墨烯纳米片在电压窗口0.01‑3.0V，电流密度为1000mAg‑1时具有较高的比容量和循环稳定性。本发明第一次实现了利用简单的一步惰性气氛下高温煅烧方法促使MOFs大体积衍生物剥离成石墨烯纳米片。

公开(公告)号：CN108047457B

公开(公告)日：2020-10-30

申请号：CN201711471626.0

申请日：2017-12-29

Applicant: 南开大学

Inventor： 马建功 ,  陈景获 ,  程鹏

IPC: C08G83/00 ,  C07D317/36 ,  B01J31/22

Abstract: 一种在温和条件下催化二氧化碳为环氧碳酸酯的金属有机框架的制备方法及其应用。催化步骤如下：1)称取Mn‑MOF和助催化剂四丁基溴化铵于Schlenk瓶中。2)Schlenk瓶的支管连接真空线并脱气，再将1atm的二氧化碳气球与支管连接。3)底物加入到Schlenk瓶，置于60℃油浴中反应24h。3)反应完成后，得到相应的粗品，纯化后产率在90％左右。Mn‑MOF被过滤并用于下一个循环反应。本发明的优点是：催化剂制备简单，有较好的结构稳定性和高的催化活性，可回收利用，达到可持续生产的目的；环氧碳酸酯的制备工艺简单，对设备要求较低，原料来源广泛且成本低，易于工业化放大生产。