公开(公告)号：CN1267663A

公开(公告)日：2000-09-27

申请号：CN00105861.4

申请日：2000-04-14

Applicant: 卢俊瑞

Inventor： 卢俊瑞

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/11 ,  A01N33/18

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/38

Abstract: 一种杀菌剂原料2,4,4′－三氯－2′－硝基二苯醚的制备和提纯方法,在容器中依次加入水、氢氧化钾、2,4－二氯苯酚和2,5－二氯硝基苯,摩尔比为1～1.3∶1～1.3∶1,逐步升温至165—195℃保持0—2小时,减压脱水,反应后,多次在0—8%的氢氧化钠溶液中,搅拌下,熔融洗涤,再用90—100%的乙醇熔融洗涤,冷却,过滤,制得。本工艺方法,解决了操作繁琐,物料流动性差,产品中未反应的2,4－二氯苯酚和2,5－二氯硝基苯难以除净,溶剂消耗和混合溶剂的回收,产品收率和质量较差以及工艺废水中2,4－二氯苯酚的回收等问题。

公开(公告)号：CN1296939A

公开(公告)日：2001-05-30

申请号：CN00136591.6

申请日：2000-12-27

Applicant: 卢俊瑞

Inventor： 卢俊瑞

IPC: C07C43/295 ,  C07C41/58 ,  A01N31/14

Abstract: 一种杀菌防霉剂2,4,4′,－三氯－2′－羟基二苯醚的提纯方法,以任何形式的2,4,4′－三氯－2′－羟基二苯醚粗品或含其的物料,加入高真空精馏釜,于高真空下精馏分离出各组分物料,得到的2,4,4′－三氯－2′－羟基二苯醚,所用高真空精馏设备,釜体,蒸发器是立式,亦可为卧式,精馏塔的精馏段是塔板、筛板、填料或其组合,回馏是自回馏也可为外回馏。本发明解决了现有方法的操作繁琐,物料分离效果差,产品纯度低,溶剂回收负荷大等问题。