公开(公告)号：CN102001999A

公开(公告)日：2011-04-06

申请号：CN201010527931.9

申请日：2010-11-02

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王荷芳 ,  刘莎 ,  王延吉 ,  韩丽娟 ,  赵江琨

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸缓冲溶液，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比：85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。到达反应时间后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。本发明的在磷酸缓冲溶液体系下由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，己内酰胺选择性最高可以达到92.1％。

公开(公告)号：CN101250148B

公开(公告)日：2010-08-25

申请号：CN200810030823.3

申请日：2008-03-14

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 罗和安 ,  尹笃林 ,  游奎一 ,  毛丽秋

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 一种环己酮肟液相重排制取己内酰胺的方法，环己酮肟溶于经过脱水处理的有机溶剂中，并以经干燥处理固体酸为催化剂，在液固两相反应体系中，催化环己酮肟发生Beckmann重排制取已内酰胺。本发明操作简单，在常压下进行，反应条件温和，反应后产物、催化剂和溶剂易分离，环己酮肟可完全转化，己内酰胺的选择性高。

公开(公告)号：CN100516007C

公开(公告)日：2009-07-22

申请号：CN200510024446.9

申请日：2005-03-17

Applicant: 华东师范大学

Inventor： 杨建国 ,  刘彩华 ,  梁学正 ,  于心玉 ,  高珊 ,  何鸣元

IPC: C07B61/02 ,  C07D211/08 ,  C07D201/06

Abstract: 一种以类水滑石为催化剂制备立体受阻胺氮氧自由基的方法，属有机化学合成技术领域。本发明以立体受阻胺如4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶、2，2，6，6-四甲基哌啶、2，2，3，4，5，5-六甲基吡咯烷为原料，以类水滑石如MgAl-LDHs、ZnAl-LDHs、ZnAl-PW-LDHs为催化剂，以水为溶剂，以过氧化氢为氧化剂，经氧化反应得到立体受阻胺氮氧自由基，产率96～99%，转化率为99.3～100%。本发明所述的方法具有如下优点：(1)转化率和产率高；(2)催化剂便宜，催化剂用量小；(3)反应条件温和，反应时间短；(4)催化剂重复使用；(5)没有环境污染。

公开(公告)号：CN1234692C

公开(公告)日：2006-01-04

申请号：CN01125102.6

申请日：2001-08-10

Applicant: 中国石油化工股份有限公司

Inventor： 徐先容 ,  杨湘

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种肟化反应环己酮连续进料的方法，由甲苯缓冲罐、肟化反应器、萃取塔、进料泵、混合器、管件组成，其特征在于：在甲苯缓冲罐入口及出口增设工艺水管线，工艺水管线上设置流量计及调节阀，通过新增管线加入工艺水，消除了肟化反应环己酮加料困难的现象，实现了肟化反应环己酮连续进料，使肟化工序有效生产时间每天增加1小时，提高负荷4%～5%，年增产己内酰胺2800吨。

公开(公告)号：CN1566089A

公开(公告)日：2005-01-19

申请号：CN03147974.X

申请日：2003-06-30

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 张伟 ,  吴巍 ,  张树忠 ,  胡合新 ,  闵恩泽

IPC: C07D201/06

Abstract: 一种在离子液体中、用含磷化合物为催化剂、环己酮肟通过液相贝克曼重排反应制备己内酰胺的方法，是将离子液体、与离子液体不相溶的有机溶剂以及酸性含磷化合物催化剂在搅拌条件下混合，使催化剂全部溶解于离子液体相中，将所得到的两相催化体系加热到重排反应温度，将环己酮肟或其溶液逐渐加入该催化体系进行反应，然后静止、分相。该方法能够高效、高选择地进行贝克曼重排反应、容易实现反应控制和体系取热、容易实现己内酰胺从反应体系中的分离，环己酮肟转化率和己内酰胺选择性可接近100％。

公开(公告)号：CN211339352U

公开(公告)日：2020-08-25

申请号：CN201921557191.6

申请日：2019-09-18

Applicant: 湖南百利工程科技股份有限公司

Inventor： 刘国强 ,  邵寒梅 ,  蒋遥明

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/16

Abstract: 本实用新型公开了一种己内酰胺制备装置，主要包括环己酮氨肟化反应系统、环己酮肟结晶系统、重排系统、己内酰胺精制系统，环己酮、氨和双氧水进入环己酮氨肟化反应系统，环己酮氨肟化反应系统与环己酮肟结晶系统相连、环己酮肟结晶系统得到的环己酮肟作为重排原料进入重排系统，重排系统与己内酰胺精制系统相连。本实用新型采用结晶法精制环己酮肟，降低杂质含量，与现有技术中甲苯萃取、分离、精制、甲苯回收与精制相比，缩短了工艺流程，减少了消耗。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利

公开(公告)号：CN214781576U

公开(公告)日：2021-11-19

申请号：CN202023007249.5

申请日：2020-12-15

Applicant: 衢州巨化锦纶有限责任公司

Inventor： 夏碧波 ,  姜雨土 ,  徐先荣 ,  郑燕春 ,  朱杰 ,  付文英

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本实用新型公开了一种己内酰胺重排热能循环利用装置，包括重排反应器、重排循环泵、重排冷却器、苯蒸馏塔、苯蒸馏塔真空泵、苯蒸馏塔冷却器、苯蒸馏塔冷凝器、苯蒸馏塔尾气冷凝器和苯蒸馏塔循环泵，苯蒸馏塔循环泵的出口与重排冷却器的热水进口之间依次设置有第一再沸器、重排热水冷却器、重排热水槽和重排热水泵，苯蒸馏塔的第二塔釜液出口与苯蒸馏塔的第二循环液进口之间设置有第二再沸器。本实用新型具有结构简单，能耗低，安全环保的优点。

公开(公告)号：CN211246485U

公开(公告)日：2020-08-14

申请号：CN201921834889.8

申请日：2019-10-29

Applicant: 山西潞宝兴海新材料有限公司

Inventor： 王健 ,  李晓军 ,  李微 ,  张明 ,  李强 ,  张朝飞 ,  袁正柯 ,  薛磊 ,  关兢 ,  郭晓云 ,  张佳鑫 ,  赵霞 ,  温清丽 ,  王会文 ,  赵国栋 ,  王涛 ,  张琦艳 ,  邰小波 ,  卢俊生 ,  程文晶

IPC: B01J8/06 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  B08B9/023

Abstract: 本实用新型涉及化工生产技术领域，公开了一种用于肟化反应器的反冲洗装置，解决了肟化反应器内膜管堵塞的问题；包括设置有膜管肟化反应器本体，膜管连接有出料管线，出料管线远离膜管的一端连接有反应清液储罐；出料管线上并联有反冲洗管线，反冲洗管线上设置有增压泵和冲洗控制阀，出料管线上设置有与冲洗控制阀相并联的出料阀，所述的膜管外套置有具有网孔的罩体；本实用新型利用反应产生的清液对膜管进行定时定量的反冲洗，清除附着在金属膜过滤器上面的催化剂，保证了金属膜过滤器的通量，本装置结构简单，减少了生产事故的发生，操作简便易行，避免停车，达到连续生产的目的。

公开(公告)号：CN205556520U

公开(公告)日：2016-09-07

申请号：CN201620196768.5

申请日：2016-03-15

Applicant: 河南中宏清洁能源股份有限公司

Inventor： 汤广斌 ,  刘旭 ,  王红 ,  郭建水 ,  刘志明

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  C07D201/16

Abstract: 本实用新型提出了一种己内酰胺的生产系统，用以解决现有技术中环己酰胺生产工艺复杂、且存在污染的问题。该生产系统包括反应器Ⅰ，反应器Ⅰ与精馏塔Ⅰ连接，精馏塔Ⅰ与反应器Ⅱ连接，反应器Ⅱ与精馏塔Ⅱ连接，精馏塔Ⅱ与反应器Ⅲ连接，反应器Ⅲ与精馏塔Ⅲ连接，精馏塔Ⅲ与固定床催化反应器连接，固定床催化反应器与反应釜连接，反应釜与酸洗罐连接，酸洗罐与缓冲罐连接，缓冲罐与蒸发器连接，蒸发器与结晶装置连接，结晶装置与离心设备连接，离心设备与干燥机连接。整个装置结构简单，成本低，且无废水废气排放，是一种低碳环保有助于绿色发展的生产系统。

公开(公告)号：CN222219529U

公开(公告)日：2024-12-24

申请号：CN202420947677.5

申请日：2024-04-30

Applicant: 东明旭阳化工有限公司

Inventor： 郝晓 ,  蒋波 ,  乔光 ,  王相国 ,  张清连 ,  邓学涛 ,  刘毅 ,  霍增辉 ,  石峰

IPC: B01J19/00 ,  C07C29/76 ,  C07C29/80 ,  C07C31/12 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  B01J4/00 ,  B01D3/00

Abstract: 本实用新型提供了一种己内酰胺肟化反应叔丁醇回收系统，其精馏塔与肟化反应器连接，用于对叔丁醇混合物进行精馏，以得到包含叔丁醇、水和氨的三元气液混合物；第一分离器与精馏塔连接，用于对三元气液混合物进行分离，以分别分离得到叔丁醇和水的二元混合物和氨气；第二分离器与第一分离器连接，用于对二元混合物进行分离，以分别分离得到叔丁醇和水。通过第一分离器对叔丁醇、水和氨的三元气液混合物进行分离，以分别分离得到叔丁醇和水的二元混合物和氨气；再通过第二分离器对叔丁醇和水的二元混合物进行分离，以分别分离得到叔丁醇和水。通过第一分离器和第二分离器替代精馏塔实现氨气和水的分离，减少了蒸汽的使用，降低了能耗。