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公开(公告)号：CN114516838B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210176904.4
申请日：2022-02-24
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/12 , C07D201/16
Abstract: 本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物残渣的资源化利用方法。该资源化利用方法包括：步骤S1，将环己酮肟气相重排产物残渣进行水解，得到解聚反应液；步骤S2，对解聚反应液进行负压脱水，得到脱水产物；步骤S3，对脱水产物进行负压蒸馏收集己内酰胺粗品。通过对环己酮肟气相重排产物残渣进行水解，将其中的己内酰胺低聚物水解为己内酰胺和其他水解产物，然后进行负压脱水和负压蒸馏，将其中的己内酰胺与其他水解产物分离，进而回收残渣中的己内酰胺粗品，从而提高了己内酰胺整体回收率，使残渣得到了资源化利用。
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公开(公告)号：CN114907265B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202210608450.3
申请日：2022-05-31
Applicant: 陕西科原环保节能科技有限公司 , 湖北三宁化工股份有限公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/16 , B01J19/00 , B01D11/04 , B01D9/02
Abstract: 一种高效分离己内酰胺的添加剂及己内酰胺分离方法和系统，在贝克曼重排后，在移出己内酰胺的过程中，采用硫酸盐作为添加剂，利用硫酸盐与重排后的转位酯水解离子反应，实现由环己酮肟Beckmannn重排制备己内酰胺，减少氨或碱的消耗40%以上，达到分离己内酰胺的目的；其系统更为简单。
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公开(公告)号：CN115259511B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202210641266.9
申请日：2022-06-08
Applicant: 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司
IPC: C07D201/16 , C02F9/00
Abstract: 本发明涉及分离提纯技术领域，具体公开了一种多元醇酮残渣回收利用系统及方法。多元醇酮残渣回收利用系统包括杂苯层析器、苯汽提塔、聚结器及苯蒸馏三塔苯；所述杂苯层析器包括进口管道和隔板，所述隔板将多元醇酮残渣分割为两部分；所述苯汽提塔入口与所述杂苯层析器连接，将杂苯层析器分离出的水相溶液分离为己内酰胺水溶液和苯水蒸气；所述聚结器入口与所述杂苯层析器连接，出口分别与所述杂苯层析器和所述苯蒸馏三塔连接。通过对多元醇酮残渣里面的苯和己内酰胺的回收利用，解决了装置排放的危废产品，减少了现场操作周期。
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公开(公告)号：CN112279409B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202011136843.6
申请日：2020-10-22
Applicant: 苏州海谱尔环境科技有限公司
IPC: C02F1/44 , C02F1/00 , C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺废水浓缩回收处理方法，包括：S1：将含有己内酰胺的废水通过第一过滤器过滤，除去部分固体杂质的废水流入循环水箱中；S2：所述循环水箱流出的废水经进料泵流入第二过滤器，所述第二过滤器对废水进行过滤；S3：所述第二过滤器流出的废水流入换热器，对废水进行换热；S4：所述换热器流出的废水流入加压泵，所述加压泵对废水加压后流入第三过滤器，所述第三过滤器用于对废水进行过滤并截留废水中的己内酰胺，所述第三过滤器截留的己内酰胺浓缩液流入所述循环水箱；所述步骤S2‑S4循环进行，当所述循环水箱中废水中己内酰胺的浓度达到设定范围时，将所述循环水箱中的废水排出。上述方法能够获得高浓度的浓缩液。
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公开(公告)号：CN116199609A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202310098592.4
申请日：2023-02-10
Applicant: 杭州湘云化工有限公司
IPC: C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了制备己内酰胺的方法和应用。该方法包括：将环己酮肟、低沸点有机溶剂和发烟硫酸混合，在36‑80℃下进行重排反应，将反应后的物料进行水解；其中，低沸点有机溶剂选自沸点低于80℃的有机溶剂中的至少一种。该方法使得反应在较低的温度下进行，环己酮肟生成己内酰胺的选择性高，环己酮肟转化率高，副反应少。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112159357B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202011104894.0
申请日：2020-10-15
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/16 , C07D201/06
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水、脱轻组分和脱重组分处理，得到己内酰胺含量不小于99重量％的粗己内酰胺；(2)在蒸发结晶溶剂存在下，将所述粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；(3)将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体；(4)将所述第一结晶母液任选地浓缩后进行第二结晶，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；(5)将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤；(6)所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应。本发明的精制方法制备得到的己内酰胺具有更高的收率和更高的品质。
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公开(公告)号：CN115253380A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210995876.9
申请日：2022-08-19
Applicant: 清元智能科技研究院(湖北)有限公司
IPC: B01D11/04 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 一种己内酰胺萃取系统和方法，系统由一级萃取塔、脱水装置、二级萃取塔组成，所述一级萃取塔的萃余相排出口与所述的脱水装置连通，所述的脱水装置与所述的二级萃取塔连通；方法，包括初萃、脱水、再萃。本发明的优点是，可以获得高于现有萃取塔获得的萃取浓度的萃取液，突破原工艺转盘萃取塔单套产能受限的问题。
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公开(公告)号：CN109694349B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN201711000196.4
申请日：2017-10-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 清华大学
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及一种己内酰胺精制的方法，精制过程为：⑴用苯对粗己内酰胺进行萃取，萃取温度为30±2℃，压力为50±5Kpa。⑵用过氧化氢水溶液对萃取得到的苯己溶液进行洗涤，所述洗涤温度为35～50oC。⑶对洗涤后的苯己溶液进行水反萃得到己水溶液，水反萃的温度为30±2℃，压力为50±5Kpa，水反萃水的用量为水:进料=0.40～0.60:1，得到己内酰胺浓度约28～38%的己水溶液。⑷对己水溶液经离子交换装置进行离子交换处理，离子交换的温度为45±5℃，停留时间为8～12min。本发明有效减轻了后续离子交换工序运行负荷，有利于延长离子交换树脂寿命，减少再生操作频次，降低运行费用和劳动强度。
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公开(公告)号：CN115093371A
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN202210905081.4
申请日：2022-07-29
Applicant: 山东时风(集团)有限责任公司
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺结片生产工艺方法。其包括如下步骤：液态己内酰胺输送至转鼓结片机的壳体与转鼓之间的腔体内，转鼓内部通有冷却介质，转鼓转动时液态己内酰胺附着在转鼓表面，通过转鼓外表面的物料与转鼓内部的冷却介质之间的温度差，使附着在转鼓外表面的物料冷却至凝固点并固化，转鼓转动至转鼓结片机的刮刀位置时，通过刮刀将转鼓表面的固态己内酰胺以片状形式刮下；刮刀刮下的己内酰胺结片称重后装填到包装袋；装有结片的包装袋在输送带上输送，并依次经过热合机对包装袋进行封口、倒袋机构进行倒袋、重量复检机进行重量复核、自动剔除机剔除不合格品、自动振平整形机进行振平整形、无动力输送机输送。本发明方法结片均匀、能耗低。
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公开(公告)号：CN114907264A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202110184880.2
申请日：2021-02-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到含有部分反应溶剂的己内酰胺粗产品；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，以己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量不大于5重量％；所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自醚和/或卤代烃。本发明提供的方法可以得到优级品己内酰胺，且省掉了对贝克曼重排反应得到的反应混合物进行脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，更加经济，易于工业实施。
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