两步制备二硝基甲苯的方法

    公开(公告)号:CN1523006A

    公开(公告)日:2004-08-25

    申请号:CN200410006845.8

    申请日:2004-02-20

    Applicant: 拜尔公司

    CPC classification number: C07C201/16 C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及通过两步对甲苯硝化来制备二硝基甲苯的方法。这种方法由以下步骤组成:a)第一步,使甲苯和硝化酸进行绝热反应,将至少90%的甲苯反应掉,且不超过70%的所用甲苯反应形成了二硝基甲苯,然后将所述包含一硝基甲苯的有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,通过闪蒸将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,并将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,和/或返回到第二步反应中,和/或返回到第二步的浓缩过程中,b)第二步,使来自第一步的包含一硝基甲苯的有机相完全和硝化酸进行等温反应,然后将所述有机相和所述包含硫酸的酸性水相分离,通过真空蒸发将所述包含硫酸的酸性水相浓缩,并将所得浓硫酸循环返回到第一步反应中,和/或返回到第二步反应中。

    二苯基醚的硝化方法
    107.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1266422A

    公开(公告)日:2000-09-13

    申请号:CN98807610.1

    申请日:1998-07-07

    CPC classification number: C07C201/08 C07C303/40 C07C311/51 C07C205/59

    Abstract: 制备通式Ⅰ化合物的方法,其中R1为氢或C1-C6烷基、C2-C6链烯基或C2-C6炔基,它们中任何一个均可任选用一个或多个选自卤素和OH的取代基来取代;或COOR4、COR6、CONR4R5或CONHSO2R4;R4和R5每一个独立为氢或任选用一个或多个卤原子取代的C1-C4烷基;R6为卤原子或基团R4;R2为氢或卤代;R3为C1-C4烷基、C2-C4链烯基或C2-C4炔基,它们中任何一个均可任选用一个或多个卤原子取代、或者卤代;该方法包括使通式Ⅱ化合物其中R1、R2和R3如通式Ⅰ所定义,在有机溶剂存在下和在乙酸酐存在下与包括硝酸和硫酸的硝化试剂反应,乙酸酐与通式Ⅱ化合物的摩尔比例为从大约1∶1至3∶1,其特征在于顺序加入这些酸到该反应混合物中。

    二硝基甲苯及其异构体混合物的生产方法

    公开(公告)号:CN1142486A

    公开(公告)日:1997-02-12

    申请号:CN96106184.7

    申请日:1996-06-14

    Applicant: 拜尔公司

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及一步连续生产二硝基甲苯及其异构体混合物的方法。其中,用特定的硝化酸将邻位异构体含量低的一硝基甲苯和一硝基甲苯异构体混合物硝化。硝化反应在绝热条件下进行。在硝化反应中硝酸与一硝基甲苯的摩尔比通常为大约0.7∶1至大约1.4∶1。随后将硝化过程中生成的相进行分离。处理酸相以除去其中所含的至少5%(重量)水。可以通过蒸馏或通过闪蒸(可选地同时加热)除去水。除去水后,将浓度为大约50-100%(重量)的硝酸加到经处理的酸相中,加入量应足以满足本发明方法可用的硝化酸的组成限制。然后将该再浓缩的酸相返回到硝化反应中。

    二硝基甲苯的生产方法
    110.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1121507A

    公开(公告)日:1996-05-01

    申请号:CN95109295.2

    申请日:1995-08-11

    Applicant: 拜尔公司

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 在硫酸的存在下,从甲苯和硝酸可分两步制得二硝基甲苯。在第一阶段中,甲苯和硝酸在恒温条件下反应,其用量应能产生一硝基甲苯。然后,将反应混合物分离成有机相和酸相。然后,将有机相进一步与硝酸在绝热条件下反应制得二硝基甲苯。然后,将反应混合物分成有机相和酸相。从有机相中回收二硝基甲苯。在从酸相中分离出至少5%(重量)的水并加入了足以代替硝化反应中消耗的硝酸量的硝酸后,可将酸相循环使用。

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