硝基苯酚的制备方法
    103.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100564350C

    公开(公告)日:2009-12-02

    申请号:CN03818517.2

    申请日:2003-07-09

    CPC classification number: C07C201/16 C07C205/22

    Abstract: 本发明涉及高纯度硝基苯酚,尤其是对硝基苯酚的制备方法。本发明涉及由硝基卤代苯制备硝基苯酚的方法,该方法包括以下步骤:(a)通过将硝基卤代苯化合物与碱反应来水解所述化合物,(b)通过酸处理进行酸化,从而由其盐获得硝基苯酚化合物,(c)结晶所获得的硝基苯酚化合物,(d)分离所得的产物,其特征在于它还包括至少下面的步骤:(e)在水解(a)之后和酸化(b)之前浓缩反应介质,和(f)在酸化(b)之后和结晶(c)之前进行液/液滗析,以除去酸化(b)之后获得的水相。

    取代的对硝基二苯基醚类的纯化方法

    公开(公告)号:CN1213990C

    公开(公告)日:2005-08-10

    申请号:CN98803113.2

    申请日:1998-02-24

    CPC classification number: C07C303/44 C07C201/16 C07C311/51 C07C205/59

    Abstract: 本发明公开了一种由含有如下通式I化合物或,根据需要,它们的盐与一种或多种异构体或其二硝化类似物的混合物中纯化通式I的化合物的方法,其中R1是氢或C1-C6烷基、C2-C6链烯基或C2-C6炔基,它们可任意地被一个或多个选自卤素和羟基的取代基取代;或COOR4、COR6、CONR4R5或CONHSO2R4;R4和R5分别表示氢或被一个或多个卤素原子任意取代的C1-C4烷基;R6是卤素原子或基团R4;R2是氢或卤素;和R3是C1-C4烷基、C2-C4链烯基或C2-C4炔基,它们可任意地被一个或多个卤素原子取代;或卤素;该方法包括将混合物溶解在合适结晶溶剂中,由生成的结晶溶液中重结晶产物,其中结晶溶液含有不超过25%通式I化合物的负荷,和其中用于结晶冷却溶液的温度为不超过约30℃,其中在加入结晶溶剂后重结晶前,用具有酸性pH的水溶液洗涤结晶溶液至少一次。该方法尤其适用于纯化三氟羧草醚。

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