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公开(公告)号：CN112661648A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011624760.1
申请日：2020-12-30
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , C01F5/40 , C05D5/00
Abstract: 本发明属于硝酸异辛酯联产硫镁肥的工艺方法。该工艺方法包括：将异辛醇与硝酸和硫酸的混合酸按比例在一定温度下于微通道反应器中进行化学反应，然后将反应产物进行静置，分出上层轻相经净化干燥得到硝酸异辛酯产品，分出下层重相废硫酸并采用镁氧中和剂中和到中性，经陈化筛分得到硫镁肥。本发明方法采用镁氧中和剂中和硝酸异辛酯生产过程产生的废硫酸生产硫镁肥，即可解决硝酸异辛酯生产废酸的环保问题，同时也可降低硫镁肥的生产成本，解决了现有硝酸异辛酯规模化生产的制约瓶颈和环保问题。
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公开(公告)号：CN111939976A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010691350.2
申请日：2020-07-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J31/02 , B01J31/26 , B01J35/10 , B01J37/02 , C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明公开了一种负载型镧系金属磺酸盐催化剂及其制备方法和应用，该催化剂由载体和负载在载体上的活性组分组成，所述载体为硅藻土，活性组分包含S元素和镧系金属元素，所述催化剂中镧系金属元素的负载量为1wt%~3wt%。将该催化剂应用于N2O5/HNO3硝化体系下制备赤藓醇四硝酸酯的反应中，具有较高的反应活性，缩短了反应时间，提升了产率。
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公开(公告)号：CN108203383B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201611179098.7
申请日：2016-12-19
Applicant: 付海明
Inventor： 付海明
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , C10L1/23 , C10L1/04 , C10L10/12
Abstract: 本发明公开了十六烷值改进剂及其制备方法，所述制备方法如下：S1、将质量浓度为55‑65％硝酸与强酸性阳离子交换树脂混合，调节温度至70‑80℃；S2、加入C4～C8脂肪醇，反应1‑1.5h，过滤出强酸性阳离子交换树脂，将反应液中有机相分离出来，碱洗、水洗、精馏提纯，即得十六烷值改进剂；其中，所述硝酸与C4～C8脂肪醇的摩尔比为(1.2‑2):1，所述阳离子交换树脂的用量为硝酸质量的5‑10％。本发明所述制备方法反应过程温和，废酸浓度及总量均减少，提高了制备十六烷基改性剂的工艺技术的安全性和经济性，且本发明制备得到的十六烷基改进剂纯度较高，各方面性能均满足行业指标。
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公开(公告)号：CN108727198B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201810517144.2
申请日：2018-05-25
Applicant: 中国人民解放军63908部队
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , C22B26/22 , F42D5/04
Abstract: 本发明涉及弹药回收处理技术领域，具体公开了十六烷基三甲基溴化铵在固‑液云爆剂组分分离中的应用，本发明还提供固‑液云爆剂的组分分离方法，其是将所述固‑液云爆剂加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，搅拌使活性液体成分溶解，将得到的固液悬浮液进行离心分离，过滤，分别得到固体和液体，固体烘干后得金属粉，液体回收后处理。本发明方法使液体活性成分的回收率可达到92％以上，金属粉的回收率达到98.5％以上。
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公开(公告)号：CN110803991A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911223381.9
申请日：2019-12-03
Applicant: 江西西林科股份有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种微反应技术合成硝酸异辛酯的方法，包含如下步骤：(1)配置合成辅助剂，将所述合成辅助剂用滤网固定在微反应器的反应模块内；(2)将异辛醇通过计量泵进入微反应器的第一预冷模块中进行预冷，将硫酸和硝酸按照混合摩尔比硫酸/硝酸=0.2～0.6:1的比例分别通过微反应器的第二预冷模块的两个入口引入，进行混合和预冷；(3)将预冷后的异辛醇和硫酸硝酸混合液引入所述反应模块内，反应温度为10～30℃，流经反应模块的时间为0.5～1h，反应产物静置分层，取上层有机相，经水洗、碱洗再水洗至中性，无水硫酸镁干燥，获得硝酸异辛酯产物。本发明在显著减少硫酸含量的基础上，提高了硝酸异辛酯产品的纯度和收率，节省了后处理成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110526822A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201810506778.8
申请日：2018-05-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明提供了一种硝酸异辛酯的合成方法，以固体酸为催化剂，用计量泵将异辛醇、硝酸送入微管式反应器，反应液经中和、分液、膜过滤得到硝酸异辛酯产品的合成工艺。本发明工艺安全性高，操作稳定，能耗低，三废少。
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公开(公告)号：CN106518685B
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201610665297.2
申请日：2016-08-15
Applicant: 江西苏克尔新材料有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01D17/025
Abstract: 针对现有技术中除去硝酸异辛酯中酸和水的方法存在危险性高，投入成本大等缺陷，本发明提供一种除去硝酸异辛酯中酸和水的方法，包括以下步骤：(1)将混有酸和水的硝酸异辛酯混合物置于第一容器中，加入盐溶液；(2)静置，待分层后，分离成油相和水相。本发明是一种安全性能高、操作简易、成本低、效果好的除去硝酸异辛酯中酸和水的方法。
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公开(公告)号：CN109574850A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811635578.9
申请日：2018-12-29
Applicant: 宜宾北方川安化工有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明属于有机物合成领域，具体为三羟甲基乙烷三硝酸酯的工业化反应方法。该方法包括步骤：1）向反应釜中泵入工作酸；2）将TME进行融化，采用浆料的形式向硝化器内进行输送，流量采用质量流量计精确控制，在泵入TME浆料的同时泵入工作酸；3）在搅拌下发生反应，产生的热量通过反应釜中的冷却盘管将热量带走，生成后的产品溢流出反应釜，经过酸离心机进行分离，得三羟甲基乙烷三硝酸酯。该方法解决三羟甲基乙烷三硝酸酯工业化合成过程中原材料三羟甲基乙烷与混酸在釜式反应器内剧烈酯化反应的问题，保证在酯化过程中能够有效的控制反应，保证安全合成。
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公开(公告)号：CN109574849A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811542151.4
申请日：2018-12-17
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C201/02 , C07C203/04
Abstract: 本发明提供了一种十六烷值改进剂的制备方法，包括以下步骤：A)配制硫酸与硝酸的混酸溶液；B)将所述混酸溶液在溶剂的条件下与异辛醇进行反应；所述溶剂包括硝酸异辛酯；C)将所述反应后的产物静置分层，得到的有机相经酸碱中和，得到十六烷值改进剂。本发明将混酸溶液在特定的溶剂存在的条件下，与异辛醇进行反应，特定的溶剂可以避免混酸溶液在与异辛醇进行反应前提前反应，制备得到的产品的收率和纯度均较高，同时，降低了安全风险。另外，本发明提供的制备方法操作简单，避免了传统合成工艺中反应局部过热的问题，减少了使用大规模冷却介质带来的麻烦，节约了能耗成本，通过控制原料的流速比即可精确控制反应程度。
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公开(公告)号：CN107986971A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711313381.9
申请日：2017-12-12
Applicant: 大连智讯科技有限公司
Inventor： 禾苗
IPC: C07C201/02 , C07C203/10
CPC classification number: C07C201/02 , C07C203/10
Abstract: 本发明提供一种硝酸环己酯的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在装有搅拌器、低温温度计、空气冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的98％浓硫酸，激烈搅拌下滴加65％的浓硝酸，然后滴加一定量的环己醇——氯仿溶液，加完后，反应20-25min；步骤2、将反应混合物倾入冰水中，分出有机相，水相再用45-55mL氯仿分两次萃取，与上述有机相合并；步骤3、有机相经碳酸钠水溶液洗涤后，再用水洗至中性，最后用无水硫酸钠干燥；步骤4、常压下蒸出氯仿得粗产品，再减压蒸馏得到纯硝酸环己酯。该方法产率和纯度较高，工艺简单、原料易得、成本较低，克服了中成本高的弊端。
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