将HCN从粗二硝基甲苯中除去的方法

    公开(公告)号:CN105683149B

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201480060256.X

    申请日:2014-09-01

    CPC classification number: C07C201/16 C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 一种制备二硝基甲苯的方法,包括:(a)用硝化酸以一个或多个硝化步骤硝化甲苯,其中所述硝化酸为硝酸和硫酸的混合物,并且从由此形成的工艺物料流中分离所述硝化酸,其中获得包含二硝基甲苯和一部分溶解于其中的所述硝化酸的粗混合物,所述粗混合物还包含至少50ppm的HCN,和(b)以一个或多个洗涤步骤洗涤含有二硝基甲苯的粗混合物,其中,在进行第一洗涤步骤前,将所述粗混合物蒸馏和/或汽提以从其中除去HCN,其中获得基本上不含HCN的含有二硝基甲苯的粗混合物。

    一种硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺方法

    公开(公告)号:CN107266320A

    公开(公告)日:2017-10-20

    申请号:CN201710492880.2

    申请日:2017-06-26

    Inventor: 王奎 王兴俊 王平

    Abstract: 本发明的硝基氯苯精馏分离中综合能耗回收的工艺包括两部分,第一部分为塔顶冷凝器热量回收,第二部分为精馏塔釜再沸器冷凝水热量回收,第一部分具体为:精馏塔和塔顶冷凝器完成热交换单元操作、塔顶汽水包完成汽、水闪蒸分离和热水循环泵完成的流体输送单元操作;第二部分具体为:精馏塔釜再沸器的冷凝水通过第一疏水器进入一级汽包完成闪蒸分离,副产蒸汽向外输送;一级汽包中的液相热水通过第二液位调节阀进入二级汽包完成减压闪蒸,副产蒸汽向外输送;二级汽包下部的凝水通过第二疏水器进入热水收集槽,热水收集槽的热水又经热水补水泵提供给塔顶汽水包补水使用。本工艺实现了能耗综合回收副产蒸汽,避免热能损失,节约电能,保护了环境。

    一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法

    公开(公告)号:CN105348105B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510939530.7

    申请日:2015-12-15

    Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法,邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应,反应液进入第一分相槽内分层,上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤;洗涤液在第二分相槽内分层,上层进入精馏系统进行精馏处理,收集4‑硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器,物料分流更均匀,可有效避免反应液的反流,增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率;且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用,降低生产成本,且有效提高单批生产的原料转化率,降低废酸废水量。

    一种2,5‑二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法

    公开(公告)号:CN106083598A

    公开(公告)日:2016-11-09

    申请号:CN201610409697.7

    申请日:2016-06-12

    CPC classification number: C07C201/16 C07C205/12

    Abstract: 本发明公开了一种2,5‑二氯硝基苯釜式逆流连续中和洗涤方法,包括如下步骤:硝化反应后产生的酸性2,5‑二氯硝基苯依次流入各级中和釜中,在下一级逆流的碱性废水中进行中和分离,每次中和分离的碱性废水逆流至上一级中和釜,2,5‑二氯硝基苯进入下一级中和釜,经最末级中和釜中和分离的2,5‑二氯硝基苯依次流入各级洗涤釜,在下一级逆流的废水中进行洗涤分离,每次洗涤分离的废水逆流至上一级洗涤釜,2,5‑二氯硝基苯进入下一级洗涤釜,经最末级洗涤釜洗涤合格的2,5‑二氯硝基苯进入中转槽中脱水,第一级中和釜中分离的废水进行去废水处理。本发明采用釜式逆流连续工艺,纯碱和水利用率高,碱和水的耗量明显降低,减少了废水量。

    一种3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯的制备方法

    公开(公告)号:CN105820054A

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201610262994.3

    申请日:2016-04-26

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/57

    Abstract: 本发明公开了一种3?甲基?2?硝基苯甲酸甲酯的制备方法,本发明以3?甲基苯甲酸甲酯为起始原料,经硝化、减压浓缩、冰水洗涤、过滤和重结晶制备3?甲基?2?硝基苯甲酸甲酯,新方法以乙酸酐代替硫酸作为催化剂,不仅提高了反应选择性和收率,而且提高了工业合成反应的清洁性,降低了环境污染。(2)本方法避免在生产过程中产生大量的废酸废水。(3)降低消耗,降低了生产成本。本发明的方法反应条件相对温和,选择性好,收率高,适于工业化生产。

    一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2,4-二硝基酚的方法

    公开(公告)号:CN104402729B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410748659.5

    申请日:2014-12-10

    Abstract: 本发明公开了一种采用硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂吸附2,4-二硝基酚的方法,首先将硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂填充于固相萃取管内,加上筛板制成固相萃取小柱,再将含2,4-二硝基酚的溶液通过固相萃取小柱,即可实现2,4-二硝基酚的分离富集,然后用摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸作为洗脱液完成固相萃取小柱的洗脱,所述的固相萃取剂具有如下结构: 。本发明所述的硅胶键合二甲基丙氨基咪唑固相萃取剂的制备过程简单,固相萃取剂结构新颖,对溶液中的2,4-二硝基酚富集倍数高,易洗脱,吸附速率快,且吸附量大,重复使用多次后萃取回收率几乎不变。

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