基于微通道技术由环己酮肟宏量制备己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN116621779A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202310675252.3

    申请日:2023-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种基于微通道技术由环己酮肟宏量制备己内酰胺的方法,将环己酮肟溶解在惰性溶剂中作为原料,发烟硫酸作为催化剂,二者分别预热后混合进入螺旋结构微通道反应器;所述惰性溶剂为沸点在60‑110℃的有机溶剂;控制微通道反应器的反应温度为70‑120℃,微通道中压强在0.05‑1.5Mpa,反应停留时间为10‑100s;反应结束后经后处理得到己内酰胺;本发明采用结构简单的微通道反应器,在强化传质、强化传热、稳定体系温度、缩短反应时间的同时,保证贝克曼重排反应的可控性和安全性;另外在扩大管径提高产能的同时,保证传质传热效果和反应选择性。

    一种含硼Beta分子筛及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116143138A

    公开(公告)日:2023-05-23

    申请号:CN202310165114.0

    申请日:2023-02-27

    Abstract: 本发明提供了一种含硼Beta分子筛及其制备方法和应用,属于催化剂制备领域。本发明提供的含硼Beta分子筛,含有硅元素和硼元素;所述含硼Beta分子筛中硅元素与硼元素的摩尔比为15~60:1。本发明在含硼Beta分子筛中引入的硼元素并调整硅硼比减少了高温酸性位,增加了低温酸性位,从而降低了贝克曼重排反应的温度,减少了副产物的合成,提高了环己酮肟的选择性。实施例结果表明,利用本发明含硼Beta分子筛进行催化时环己酮肟的选择性为82.8~99.2%。

    改性分子筛的制备方法及应用
    104.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115872412A

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202211649462.7

    申请日:2022-12-21

    Abstract: 本发明提供了一种改性分子筛的制备方法及应用,该制备方法包括:步骤S1,将硅酸酯类化合物、季铵类模板剂及水混合后依次进行水解反应、蒸馏,得到溶胶混合物及馏程60~100℃的馏分;步骤S2,对溶胶混合物依次进行晶化反应及分液,得到水相溶液及有机相溶液;步骤S3,调节水相溶液的pH值至7~10后依次对其进行第一固液分离、第一干燥及第一煅烧,得到分子筛前体;步骤S4,将馏程60~100℃的馏分、有机相溶液及分子筛前体混合后依次进行刻蚀、第二固液分离、第二干燥及第二煅烧,得到改性分子筛。将本发明制备的改性分子筛作为合成己内酰胺的催化剂时,具有较高的选择性及转化率,且运行寿命长、环境友好、催化性能更优。

    一种制备己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN113372272B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202110737685.8

    申请日:2021-06-30

    Abstract: 一种制备己内酰胺的方法,其特征在于在低共熔溶剂和有机溶剂构成的两相反应体系中制备己内酰胺,低共熔溶剂和环己酮肟的摩尔比为30:1~1:30,有机溶剂1~20mL,反应温度40~150℃下反应1~10h制备己内酰胺,并回收重复使用低共熔溶剂和有机溶剂。本发明的特点是:该低共熔溶剂‑有机溶剂两相体系可实现高收率高纯度合成己内酰胺;低共熔溶剂与有机溶剂对反应物和产物的溶解性差异,很好的避免了原料环己酮肟的水解、抑制了产物己内酰胺的齐聚等副反应;反应条件温和,产物易于分离、处理简单,所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。

    微球分子筛催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN112387298B

    公开(公告)日:2022-11-04

    申请号:CN201910765914.X

    申请日:2019-08-19

    Abstract: 本发明涉及硅分子筛领域,公开了一种微球分子筛催化剂及其制备方法和应用,该微球分子筛催化剂的制备方法包括:1)将硅源、有机胺、有机模板剂、金属源、有机醇和水混合,得到胶体混合物;2)将所述胶体混合物进行两段变温醇‑水热体系晶化,所述两段变温醇‑水热体系晶化的条件包括:在40‑70℃下晶化0.5‑5天,然后在80‑130℃下晶化0.5‑5天;3)将步骤2)得到的晶化母液进行过滤、洗涤、干燥,得到分子筛原粉;4)将步骤3)得到的分子筛原粉粉碎为400‑2000目粉样,然后与粘结剂混合进行转动成型、焙烧以及含氮化合物后处理,得到微球分子筛催化剂,将其应用于己内酰胺的生产中,可以提高环己酮肟的转化率和已内酰胺的选择性。

    工业规模上用于生产ε-己内酰胺及硫酸铵的方法和设备

    公开(公告)号:CN114929674A

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202080092654.5

    申请日:2020-11-05

    Abstract: 本发明提供一种在工业规模设备中生产ε‑己内酰胺和结晶硫酸铵的方法及设备,其中该设备包含贝克曼重排反应区段、硫酸铵结晶作用区段,及一个或多个热交换器,其被配置成将热量从该贝克曼重排反应区段转移至该硫酸铵结晶作用区段,且其中该方法包含以下步骤:a)将(i)环己酮肟以及(ii)发烟硫酸和/或硫酸进料至该贝克曼重排反应区段;b)使组分(i)及(ii)在该贝克曼重排反应区段中反应以形成包含ε‑己内酰胺的反应混合物,由此产生反应热;c)将该包含ε‑己内酰胺的反应混合物从该贝克曼重排反应区段排出;d)藉由一个或多个被配置成将热量从该贝克曼重排反应区段转移的热交换器,将在该贝克曼重排反应区段中所产生的反应热部分地或全部地移除;e)将含有硫酸铵的水性液体进料至该硫酸铵结晶作用区段;f)藉由一个或多个被配置成将热量转移至该硫酸铵结晶作用区段的热交换器,将热量引入至该包含含有硫酸铵之水性液体的硫酸铵结晶作用区段;g)在该硫酸铵结晶作用区段中藉由蒸发结晶作用形成硫酸铵晶体;其特征在于h)在步骤d)中从该贝克曼重排反应区段所移除的反应热在步骤f)中至少部分地或全部地被转移至该硫酸铵结晶作用区段。

Patent Agency Ranking