公开(公告)号：WO2009069522A1

公开(公告)日：2009-06-04

申请号：PCT/JP2008/071044

申请日：2008-11-19

Applicant: 宇部興産株式会社 ,  釘本 純一 ,  河井 譲治 ,  下村 秀雄 ,  安松 良太 ,  井伊 暢宏

Inventor： 釘本 純一 ,  河井 譲治 ,  下村 秀雄 ,  安松 良太 ,  井伊 暢宏

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  Y02P20/582

Abstract: 　シクロドデカノンおよびヒドロキシルアミンから、簡単な工程により効率よくラウロラクタムを製造する方法を提供する。この製造方法は、（ａ）シクロドデカノンと水溶液中のヒドロキシルアミンとを、オキシム化溶媒の存在下で反応させ、シクロドデカノンオキシムを生成する工程、（ｂ）前記オキシム化工程後の反応液を油相と水相に分離し、シクロドデカノンオキシムの溶液を油相として取得する工程、（ｃ）前記油／水分離工程により油相として取得した前記シクロドデカノンオキシムの溶液からオキシム化溶媒の一部又は全部と、溶解水分を除去し、下記転位反応に用いる転位溶媒と前記シクロドデカノンオキシムを含有する溶液を調製する工程、（ｄ）芳香環含有化合物を転位触媒として用いて、転位反応により、シクロドデカノンオキシムからラウロラクタムを生成する工程、および（ｅ）前記転位工程後の反応液から、転位溶媒および転位触媒を分離除去し、ラウロラクタムを精製する工程を有する。

Abstract translation: 本发明公开了一种通过简单的方法从环十二酮和羟胺生产十烯内酰胺的方法。 该方法包括以下步骤（a）至（e）：（a）在肟化溶剂存在下使环十二酮与水溶液中所含的羟胺反应以产生环十二酮肟; （b）将肟化步骤后获得的反应溶液分离成油相和水相，得到环十二酮肟作为油相的溶液; （c）从油相/水相分离步骤中得到的作为油相的环十二酮肟溶液中除去一部分或全部肟化溶剂和溶解的水，并制备包含用于 后续步骤（d）中的重排反应和环十二酮肟; （d）使用具有芳环的化合物作为重排催化剂，通过重排反应从环十二酮肟生产月桂内酰胺; 和（e）从重排步骤后获得的反应溶液中分离除去重排溶剂和重排催化剂，以净化月桂内酰胺。

公开(公告)号：WO2008078642A1

公开(公告)日：2008-07-03

申请号：PCT/JP2007/074500

申请日：2007-12-20

Applicant: ダイセル化学工業株式会社 ,  芝本 明弘 ,  岩浜 隆裕 ,  中野 達也

Inventor： 芝本 明弘 ,  岩浜 隆裕 ,  中野 達也

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 　硫酸アンモニウム等の多量の副生成物を生じさせることなく環状オキシム化合物の転位反応を進行させ、炭素数８～１５のラクタム化合物を工業的に効率よく、しかも低コストで製造しうる方法を提供する。 【解決手段】本発明のラクタム化合物の製造方法は、芳香環を構成する炭素原子に脱離基が結合しており、且つ芳香環を構成する原子としてヘテロ原子を含むか、又は電子吸引基が結合した炭素原子を含む芳香族化合物Ａの存在下、非極性溶媒Ｂ中で、下記式（１） （式中、ｍは７～１４の整数を示す） で表される環状オキシム化合物を転位させて、下記式（２） （式中、ｍは前記に同じ） で表されるラクタム化合物を生成させることを特徴とする。

Abstract translation: 公开了一种以低成本商业上有效地制备具有8-15个碳原子的内酰胺化合物的方法，其中使环状肟化合物的重排反应进行而不产生许多副产物如硫酸铵。 具体公开了内酰胺化合物的制造方法，其特征在于，下述通式（2）所示的内酰胺化合物是通过将下述通式（1）表示的环状肟化合物在非极性溶剂B中重新构成的 作为构成芳香环的原子，含有离去基团与构成芳香环的碳原子键合的芳香族化合物A和与吸电子原子键合的杂原子或碳原子的化合物。 （式（1）中，m表示7-14的整数。）（式（2）中，m如上定义）

公开(公告)号：WO00066561A1

公开(公告)日：2000-11-09

申请号：PCT/NL2000/000244

申请日：2000-04-14

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: Process for the preparation of caprolactam in which there is formed an ammonium sulphate solution from which ammonium sulphate crystals and a condensate are obtained in a crystallisation step, with the condensate being purified and returned to the production process for caprolactam. The ammonium sulphate solution preferably is formed during neutralisation of the rearrangement mixture with ammonia or aqueous ammonia, which rearrangement mixture is obtained during the formation of caprolactam from cyclohexanone oxime through a Beckmann rearrangement in the presence of sulphuric acid.

Abstract translation: 制备己内酰胺的方法，其中形成硫酸铵溶液，在结晶步骤中从其中获得硫酸铵晶体和缩合物，将冷凝物纯化并返回到己内酰胺的制备方法。 硫酸铵溶液优选在用氨或氨水中和重排混合物期间形成，在硫酸存在下，通过贝克曼重排，在环己酮肟形成己内酰胺期间获得重排混合物。

公开(公告)号：WO2016056370A1

公开(公告)日：2016-04-14

申请号：PCT/JP2015/076415

申请日：2015-09-17

Applicant: 東レ株式会社

Inventor： 内海遼太 ,  高橋徹

IPC: B01J19/12 ,  C07C249/06 ,  C07C251/44 ,  C07D225/02 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  B01J19/12 ,  B01J19/127 ,  B01J2219/0877 ,  B01J2219/1203 ,  C07B61/00 ,  C07C249/06 ,  C07C251/44 ,  C07D225/02 ,  F21K9/00 ,  F21V3/00 ,  F21Y2107/30 ,  F21Y2115/10

Abstract: 　発光ダイオードを備えた発光体を覆う第１光透過性容器を備え、その外部に、第１光透過性容器の内側の気相部を形成する気体よりも第１光透過性容器の屈折率に近い液体で形成される液相部と、さらにその液相部を覆う第２光透過性容器とを備えている光照射装置、および、その光照射装置を用いた光反応方法、その光反応方法を用いたラクタムの製造方法が提供される。発光ダイオード光源と目的液との間での光の反射を抑制し、高い光透過率をもって望ましい光照射を達成できる。

Abstract translation: 本发明提供一种光照射装置，其具备：第一透光容器，用于覆盖设置有发光二极管的发光体; 从第一光学透明容器内部形成气相部分的气体的液体形成的液相部分，该液相部分的折射率比第一光学透明容器的折射率更接近; 以及用于覆盖液相部分的第二光学透明容器。 进一步提供使用该光照射装置的光反应方法，以及使用光反应法制造内酰胺的方法。 因此，本发明抑制了在目标液体和发光二极管光源之间的光的反射，并且通过表现出高的透光性而实现了所需的光照射。

公开(公告)号：WO2015010885A1

公开(公告)日：2015-01-29

申请号：PCT/EP2014/064517

申请日：2014-07-08

Applicant: DSM IP ASSETS B.V.

Inventor： CUIPER, Anna Dite ,  KNAAP, VAN DER, Theodorus Albertus ,  TINGE, Johan Thomas

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: Present application discloses an industrial scale continuous process for recovery of caprolactam and crystalline ammonium sulfate. By controlling the weight ratio of the amount of aqueous ammonium sulfate solution being recycled to the amount of Beckmann rearrangement mixture charged into the neutralization section within the range of more than 0.001 and less than 1, the productivity of the crystalline ammonium sulfate is increased, however neither the color of the crystalline ammonium sulfate nor the quality of the produced pure caprolactam is unduly influenced.

Abstract translation: 本申请公开了用于回收己内酰胺和结晶硫酸铵的工业规模的连续方法。 通过将循环的硫酸铵水溶液的量的重量控制在大于0.001且小于1的范围内装入中和部分的贝克曼重排混合物的量，结晶硫酸铵的生产率增加 结晶硫酸铵的颜色和生产的纯己内酰胺的质量都不会受到不适当的影响。

公开(公告)号：WO2013105343A1

公开(公告)日：2013-07-18

申请号：PCT/JP2012/080066

申请日：2012-11-20

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 横田　雅志 ,  小林　由典

IPC: B01J8/26 ,  B01J38/30 ,  C07B61/00 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

CPC classification number: B01J8/0025 ,  B01J8/003 ,  B01J8/0035 ,  B01J8/0055 ,  B01J8/1809 ,  B01J8/28 ,  B01J2208/00061 ,  B01J2208/0007 ,  B01J2208/00752 ,  B01J2208/00761 ,  B01J2219/002 ,  B01J2219/00213 ,  B01J2219/00234 ,  B01J2219/00236 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  Y02P20/584

Abstract: 本発明は、固体触媒の存在下で原料ガスを化学反応させる流動層形式の反応器と、反応器で使用されて触媒活性が低下した固体触媒の一部を酸素含有ガスの雰囲気下で加熱して触媒活性が回復するよう再生する流動層形式の再生器と、再生器内の圧力が反応器内の圧力よりも大きくなるよう、反応器内の圧力、再生器内の圧力の少なくとも一方の圧力を制御する圧力制御部と、を含む反応装置に関する。本発明により、反応器に存在する反応ガスと再生器に存在する再生ガスとの混合による急速な酸化、または燃焼反応を抑制することが可能な反応装置が提供される。

Abstract translation: 本发明涉及一种反应装置，包括：在固体催化剂存在下使起始气体化学反应的流化床型反应器; 用于再现固体催化剂的一部分的流化床型再现器，其中催化剂活性由于在反应器中使用而下降，使得通过在含氧气体气氛中加热固体催化剂来回收催化剂活性; 以及压力控制单元，用于控制反应器内的压力和/或再现器内的压力，使得再现器内的压力变得大于反应器内的压力。 根据本发明，提供一种反应装置，其能够防止在反应器中混合反应气体和再生气体中的再生气体引起的快速氧化或燃烧反应。

公开(公告)号：WO2011037208A1

公开(公告)日：2011-03-31

申请号：PCT/JP2010/066600

申请日：2010-09-24

Applicant: 宇部興産株式会社 ,  杉本 常実 ,  岸下 充 ,  釘本 純一 ,  黒澤 和徳 ,  下村 秀雄 ,  安松 良太

Inventor： 杉本　常実 ,  岸下　充 ,  釘本　純一 ,  黒澤　和徳 ,  下村　秀雄 ,  安松　良太

IPC: C07D225/02 ,  C07D201/04 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 　本発明は、式で表されるシクロドデカノンＯ－アザシクロトリデセン－２－イルオキシム及びその塩酸塩、並びにそれらの製造方法を提供する。　また、シクロドデカノンＯ－アザシクロトリデセン－２－イルオキシムと塩化水素及び／又はルイス酸、又はシクロドデカノンＯ－アザシクロトリデセン－２－イルオキシム塩酸塩を、転位触媒及び／又は反応出発原料として反応工程に提供することを特徴とするアミド化合物の製造方法を提供する。　さらに、連続流通装置にて塩化チオニルを用いてオキシム化合物のベックマン転位反応を行うことによりアミド化合物を製造する方法であって、オキシム化合物と塩化チオニルとを混合、反応させ、塩素原子を含有する触媒活性種を生成させた後、触媒活性種によって、オキシム化合物のベックマン転位反応を行うアミド化合物の製造方法を提供する。

Abstract translation: 公开了由式及其盐酸盐表示的环十二烷酮-O-氮杂环氮烯-2-基肟基及其制备方法。 进一步公开的是制备酰胺化合物的方法，其包括将环十二酮-O-氮杂环十二碳烯-2-基肟和氯化氢和/或路易斯酸或环十二烷酮-O-氮杂环十二烯-2-基肟酸盐酸盐作为重排催化剂和/或 反应原料，反应步骤。 进一步公开的是通过在连续流动装置中使用亚硫酰氯进行肟化合物的贝克曼重排反应来制备酰胺化合物的方法，其中肟化合物和亚硫酰氯彼此混合并反应，从而形成催化活性物质 含有氯原子，然后使用催化活性物质进行肟化合物的Beckman重排反应。

公开(公告)号：WO2009150838A1

公开(公告)日：2009-12-17

申请号：PCT/JP2009/002627

申请日：2009-06-10

Applicant: ダイセル化学工業株式会社 ,  岩浜隆裕 ,  中野達也 ,  石井康敬

Inventor： 岩浜隆裕 ,  中野達也 ,  石井康敬

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07B61/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  Y02P20/52

Abstract: 本発明のアミド又はラクタムの製造方法では、芳香環を構成する炭素原子に脱離基が結合しており、且つ芳香環を構成する原子としてヘテロ原子を含むか、又は電子吸引基が結合した炭素原子を含む芳香族化合物（Ａ１）、及び下記式（１） －Ｇ－Ｌ A （１） （式中、ＧはＰ、Ｎ、Ｓ、Ｂ又はＳｉ原子を示し、Ｌ A は脱離基を示す。ＧはＬ A 以外に、１又は２以上の原子又は基と結合している）で示される構造を含む化合物（Ａ２）からなる群より選択された少なくとも１種の触媒と、ハロゲン原子含有有機酸からなる共触媒の存在下、溶媒中［但し、前記触媒として芳香族化合物（Ａ１）のみを用いる場合は、炭化水素系溶媒等から選択された少なくとも１種の溶媒中］、オキシム化合物を転位させ、対応するアミド又はラクタムを生成させる。 本発明の製造方法によれば、硫酸アンモニウム等の多量の副生成物を生じさせることなく、アミド又はラクタムを簡易かつ高い収率で製造できる。

Abstract translation: 一种制备酰胺或内酰胺的方法，其包括使肟化合物重排以在溶剂中，在下列存在下进行重排，得到相应的酰胺或内酰胺：至少一种选自芳族化合物（A1）的催化剂，其中碳 构成芳香环的原子包括具有键合的离去基团的碳原子，构成芳香环的原子包括杂原子或包括与其键合的具有吸电子基团的碳原子和具有由式 （1）-G-LA（1）（其中G表示P，N，S，B或Si原子，LA表示离去基团，条件是G与除了LA之外的一个或多个原子或基团键合）; 和含有卤素的有机酸的助催化剂[条件是当芳族化合物（A1）仅用作催化剂时，溶剂是选自烃溶剂等中的至少一种]。 通过使用该方法，可以容易地以高产率制备酰胺或内酰胺而不产生大量副产物如硫酸铵。

公开(公告)号：WO2009125720A1

公开(公告)日：2009-10-15

申请号：PCT/JP2009/056898

申请日：2009-04-02

Applicant: 宇部興産株式会社 ,  杉本 常実

Inventor： 杉本 常実

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02

CPC classification number: C07D201/04 ,  C07D225/02

Abstract: 　シクロドデカノンオキシムのベックマン転位反応によってラウロラクタムを製造するための、簡便で工業的に有利な製造方法が提供される。この方法においては、原料であるシクロドデカノンオキシムと生成物であるラウロラクタム以外に別途溶媒を使用しない、所謂、無溶媒で、塩化シアヌルを触媒としてシクロドデカノンオキシムのベックマン転位反応を行ってラウロラクタムを製造する。

Abstract translation: 提供了一种易于工业上有用的通过环十二酮肟Beckmann重排反应生产月桂内酰胺的制备方法。 在该方法中，使用氰尿酰氯作为催化剂进行环十二酮肟Beckmann重排反应，而不使用除了作为无溶剂的月桂内酰胺产物和环十二酮肟原料之外的其它溶剂来制造月桂内酰胺。

公开(公告)号：WO2009075608A3

公开(公告)日：2009-09-17

申请号：PCT/RU2008000755

申请日：2008-12-08

Applicant: JOINT STOCK COMPANY KUIBYSHEVA ,  BOLDYREV ANATOLY PETROVICH ,  GERACIMENCO VICTOR IVANOVICH ,  OGARCOV ANATOLY ARCADEVICH ,  ARDAMAKOV SERGEY VITALEVIH

Inventor： BOLDYREV ANATOLY PETROVICH ,  GERACIMENCO VICTOR IVANOVICH ,  OGARCOV ANATOLY ARCADEVICH ,  ARDAMAKOV SERGEY VITALEVIH

IPC: C07D201/04 ,  G05D27/00

CPC classification number: C07D201/04 ,  G05D21/02

Abstract: The invention relates to caprolactam production methods and can be used for processing benzol and phenol, cyclohexane, cyclohexanol and cyclohexanone followed by subsequent oximation and transformation of cyclohexanonoxime into caprolactam. The combination of an oxidation method for transforming benzol into caprolactam and a method for producing caprolactam according to a phenolic procedure makes it possible to increase the productivity and improve the quality of caprolactam. The combined method allow to use benzol and phenol taking into account the preproduction phase and the caprolactam delivery to customers.

Abstract translation: 本发明涉及己内酰胺生产方法，可用于处理苯和苯酚，环己烷，环己醇和环己酮，然后将环己酮肟肟化并转化为己内酰胺。 根据苯酚方法将苯转化成己内酰胺的氧化方法和生产己内酰胺的方法的组合使得提高生产率和提高己内酰胺质量成为可能。 考虑到预生产阶段和向客户交付己内酰胺，该组合方法允许使用苯和苯酚。