4-氨基-3-氟苯酚及其合成方法

    公开(公告)号:CN105801433A

    公开(公告)日:2016-07-27

    申请号:CN201610228793.1

    申请日:2016-04-12

    Applicant: 叶芳

    Inventor: 叶芳

    Abstract: 本发明公开了4?氨基?3?氟苯酚及其合成方法,其以间氟苯胺为原料,首先进行重氮化反应,再进行氟解反应,得到白色重氮盐固体;然后对白色重氮盐固体进行水解饭,得到间氟苯酚;间氟苯酚再进行硝基化反应,得到3?氟?4?硝基苯酚;然后对得到的3?氟?4?硝基苯酚进行还原,得到4?氨基?3?氟苯酚。本发明采用离子液体作为反应溶剂,挥发性低,有利于环境保护,对人身体无害;本发明在硝基还原成氨基的反应中,采用微波加热的方式,使得反应效率大大提高,产品的收率得以提高。

    一种间硝基苯甲醛的合成方法

    公开(公告)号:CN105777547A

    公开(公告)日:2016-07-20

    申请号:CN201610210433.9

    申请日:2016-04-06

    Inventor: 吴顶

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/44

    Abstract: 本发明提供一种间硝基苯甲醛的合成方法,包括以下步骤:步骤一:反应,具体是:将硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛按照摩尔配比为1.03?1.1:20?40:0.001?0.0012:1.0的比例进行反应,得到反应混合液;步骤二:制间硝基苯甲醛粗品,具体是:将反应混合液趁热过滤得到母液,再将母液降温后过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品;步骤三:制高纯度的间硝基苯甲醛,具体是:将间硝基苯甲醛粗品中加入水溶性溶剂,经过过滤、烘干等即得高纯度间硝基苯甲醛。本发明方法所得间硝基苯甲醛的摩尔收率大于90%,色谱纯度大于99.8%,邻硝基苯甲醛小于0.1%;生产过程三废少,绿色环保。

    一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法

    公开(公告)号:CN105348105A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510939530.7

    申请日:2015-12-15

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种4-硝基邻二甲苯的连续化合成系统及合成方法,邻二甲苯和硝硫混酸混合后压入硝化系统中进行硝化反应,反应液进入第一分相槽内分层,上层进入洗涤系统进行迷宫洗涤;洗涤液在第二分相槽内分层,上层进入精馏系统进行精馏处理,收集4-硝基邻二甲苯。本发明提供的双环形硝化反应器相比于现有立式的管式硝化反应器,物料分流更均匀,可有效避免反应液的反流,增加邻二甲苯与硝硫混酸的接触机会、提高原料的转化率;且换热面积更充分、可有效降低副反应。本发明提供的生产系统的各物料实现循环回用,降低生产成本,且有效提高单批生产的原料转化率,降低废酸废水量。

    通过绝热的硝化作用制备硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN105308018A

    公开(公告)日:2016-02-03

    申请号:CN201480024253.0

    申请日:2014-04-24

    CPC classification number: C07C201/08 C07C201/16 C07C205/06

    Abstract: 本发明涉及一种通过用硝酸和硫酸对苯进行硝化作用来制备硝基苯的连续运行的绝热的方法,其中出于在硝化作用中再利用的目的,浓缩在完成硝化作用并将粗制硝基苯与水相分离后所得到的稀释的硫酸并且在其浓缩后,在与新制的硝酸再次接触至少一分钟前掺入氧化剂,基于返回硝化作用中的浓缩的硫酸的总质量,使得出现10ppm至5000ppm的氧化剂浓度。

    制备单硝基苯的绝热工艺
    149.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102209703B

    公开(公告)日:2015-04-15

    申请号:CN200880131899.3

    申请日:2008-11-10

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种通过苯的硝化制备单硝基苯的绝热工艺,所述工艺最大限度地减少硝基酚和二硝基苯副产物的形成。所述工艺使用的混合酸包含低于3重量%的硝酸、55-80重量%的硫酸、和水。所述混合酸的初始温度在60-96℃范围内。硝化反应在约300秒后完成并产生低于1,200ppm的硝基酚和低于约80ppm的二硝基苯。所述反应可在活塞流或搅拌罐反应器或这类反应器的组合中进行。

    一种合成4-4′硝基二苯并噻吩的方法

    公开(公告)号:CN104370878A

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201410631382.8

    申请日:2014-11-11

    Applicant: 常州大学

    Inventor: 董燕敏

    CPC classification number: C07D333/76 C07C201/08 C07C205/06

    Abstract: 本发明公开了一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法,其处理方法为:联苯中滴加混合酸,油域升温至100℃,密闭条件下反应,将反应物转移至冰块中冷却,抽滤,加入30mL无水乙醇溶,搅拌再抽滤,得到的物质用乙醚清洗,用无水硫酸进行干燥,得到4-4'硝基联苯。再在四口反应瓶中加入4-4'硝基联苯,硫,蒸馏水混合,升温至60℃,加入氯化铝,继续升温至140℃回流,加入氢氧化钠,三氟化硼乙醚,降温,用分液漏斗萃取,g得到83.94-4'硝基二苯并噻吩,产率为83.9%。本发明产率高,原理简单。

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