一种环保连续化硝酸异丙酯生产工艺及系统

    公开(公告)号:CN115124426A

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202210333382.4

    申请日:2022-03-31

    Abstract: 本发明属于有机合成制备硝酸异丙酯的技术领域,提供了一种环保连续化硝酸异丙酯生产工艺及系统。包括:将硝酸硫酸混合酸与异丙醇分别以连续流的形式引入微通道硝化反应器中形成物料流,在反应器合成段前端进行硝化反应,在合成段后端泵入氧气,使得反应中产生的氮氧化合物气体完全转变为二氧化氮,溶解于物料流中;对物料流进行粗分离、洗涤后,获得产品。在微反应器内混合处理可避免酸与水接触时的强放热,降低了安全风险。本发明制备方法可提高硝酸异丙酯合成效率与安全性,减少氮氧化合物废气排放,同时生产过程中的能耗降低,提升了资源利用率,分离后所得废酸中硝酸异丙酯含量小于0.1%,增强了废酸的稳定性,使废酸后期脱硝处理安全风险显著降低。

    一种在微反应器中连续合成硝酸异辛酯并萃取其中残余酸的方法

    公开(公告)号:CN110683953B

    公开(公告)日:2021-01-15

    申请号:CN201910403745.5

    申请日:2019-05-15

    Abstract: 一种在微反应器中连续合成硝酸异辛酯并萃取其中残余酸的方法,以异辛醇和硫/硝摩尔比为1.5~2.5的混酸为原料在第一微反应器通过硝化反应,生成硝酸异辛酯和废酸,经液‑液自动分离器分离出含酸的硝酸异辛酯粗品;该粗品与NaOH水溶液在第二微反应器内混合,进而反应萃取其中的残余酸,水油分离后得到酸含量极低的硝酸异辛酯。萃取效率高于96%。本发明实现了硝酸异辛酯合成与除酸的连续化操作,降低了危险等级且减少了除酸耗时、提高了生产效率。

    催化硝化异辛醇制备硝酸异辛酯的方法

    公开(公告)号:CN111233669A

    公开(公告)日:2020-06-05

    申请号:CN202010174934.2

    申请日:2020-03-13

    Applicant: 郑州大学

    Abstract: 本发明提供了一种催化硝化异辛醇制备硝酸异辛酯的方法,以市售浓硝酸为硝化剂,以尿素作为硝酸分解的阻滞剂,以三氟甲磺酸盐为催化剂,使异辛醇在有机溶剂中于温度10-120℃的条件下反应4-60小时,生成硝酸异辛酯。该方法采取催化硝化方法,单一使用浓硝酸作为硝化剂,无需使用浓硫酸;工艺简捷,废物少,环境友好,具有较强的工业应用前景。

    一种金刚烷胺的合成方法
    147.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111205190A

    公开(公告)日:2020-05-29

    申请号:CN202010028746.9

    申请日:2020-01-11

    Abstract: 本发明公开了一种金刚烷胺的合成方法,以金刚烷醇硝酸酯为原料合成金刚烷胺,其反应式如下:合成方法包括以下步骤:直接加氨水与金刚烷醇硝酸酯反应:将金刚烷醇硝酸酯1.97g和过量的氨水15g,混合后加热至99℃,回流2.5h,反应过程中冷凝管口有白色固体析出,停止反应,加入浓盐酸调至酸性,加热至70℃,溶解充分后过滤,滤渣用二氯甲烷溶解测样,结果生成较多的金刚烷醇,产率达82.3%,滤液用氢氧化钠调至碱性,有固体析出,过滤得固体即较纯净金刚烷胺0.35g,产率2.9%。其制备简单,制备方法操作简单,可以有效的降低成本,无需任何化学试剂为溶剂,可以显著减少对环境的污染。

    一种提高硝酸异辛酯稳定性的方法

    公开(公告)号:CN110845336A

    公开(公告)日:2020-02-28

    申请号:CN201911222476.9

    申请日:2019-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种提高硝酸异辛酯稳定性的方法,包含如下步骤:1)配置稳定化处理剂,所述稳定化处理剂为钛氧化物基Mn-Fe-Sn复合氧化物;2)向生产制得的硝酸异辛酯粗品中加入所述稳定化处理剂,低于10℃环境下搅拌混合物;3)搅拌后固液分离,液相即为稳定化处理后的硝酸异辛酯。本发明所述处理方法可显著改善硝酸异辛酯粗品的稳定性,提高硝酸异辛酯产品的起始放热温度,减小放热量。

    一种母液回收吉纳再处理方法

    公开(公告)号:CN110776428A

    公开(公告)日:2020-02-11

    申请号:CN201911180855.6

    申请日:2019-11-27

    Abstract: 本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法,涉及炸药技术领域。本发明提供的方法包括对母液回收吉纳依次进行的预洗、碱煮、酸煮、中和和结晶过程。本发明通过预洗去除母液回收吉纳中的水溶性杂质;通过碱煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺三硝酸酯进行破坏;通过酸煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺进行破坏;通过中和使母液回收吉纳的酸碱性符合吉纳成品技术指标;最后通过结晶得到吉纳颗粒。本发明提供的方法简便易行、生产成本低,适合大规模工业化生产,且得到的吉纳符合吉纳成品指标。

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