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公开(公告)号:CN118047356B
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202410075293.3
申请日:2024-01-18
Applicant: 清华大学
IPC: C01B21/08 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本申请涉及化学化工技术领域,特别是涉及一种叠氮化钠的合成方法。可以解决相关技术中叠氮化钠制备过程存在的反应时间长、生产效率低、副产物多、污染排放大、安全隐患高等的问题。一种叠氮化钠的合成方法,包括:采用芳香醇作为原料制备芳香醇的亚硝酸酯;在碱性条件下,使亚硝酸酯与水合肼发生还原反应,制备叠氮化钠;其中,芳香醇包括:结构式表示为:#imgabs0#的化合物中的一种或多种,其中,Ar选自如下取代或未取代的C6~C20芳基和取代或未取代的C3~C10杂芳基中的任一种,R选自#imgabs1#n为1~3的整数;其中,在#imgabs2#中,R1和R2相同或不同,分别独立地选自H和C1~C3烷基中的任一种,当Ar选自取代的C6~C20芳基或取代的C3~C10杂芳基时,取代的取代基选自C1~C9烷基,*表示连接位点。
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公开(公告)号:CN109942371B
公开(公告)日:2024-11-01
申请号:CN201910212441.0
申请日:2019-03-20
Applicant: 江苏凯美普瑞工程技术有限公司
IPC: C07C29/149 , C07C31/20 , C07C67/36 , C07C69/36 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明涉及迭合式煤制乙二醇反应装置及方法,所述装置主要由DMO合成圈I、DMO合成圈II和硝酸还原反应装置组成,合成圈I和II分别由MN合成反应装置、DMO合成反应装置、DMO分离装置组成,整体上DMO合成圈I、DMO合成圈II形成串联结构,并且封闭循环;DMO合成圈II排出的循环气经循环压缩机增压后分成两股,分别进入DMO合成圈I和硝酸还原反应装置,硝酸还原反应装置与DMO合成圈I形成并联结构;DMO合成圈I和DMO合成圈II产生的硝酸废液进硝酸还原反应装置,所产生的含MN气相返回DMO合成圈II反应。这样形成一种迭代式闭合反应系统,相对于传统单套反应合成圈和双反应器串联工艺,本发明具有产能大、消耗低、排放少、投资省、装置紧凑、安全可控等优势。
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公开(公告)号:CN118047356A
公开(公告)日:2024-05-17
申请号:CN202410075293.3
申请日:2024-01-18
Applicant: 清华大学
IPC: C01B21/08 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本申请涉及化学化工技术领域,特别是涉及一种叠氮化钠的合成方法。可以解决相关技术中叠氮化钠制备过程存在的反应时间长、生产效率低、副产物多、污染排放大、安全隐患高等的问题。一种叠氮化钠的合成方法,包括:采用芳香醇作为原料制备芳香醇的亚硝酸酯;在碱性条件下,使亚硝酸酯与水合肼发生还原反应,制备叠氮化钠;其中,芳香醇包括:结构式表示为:#imgabs0#的化合物中的一种或多种,其中,Ar选自如下取代或未取代的C6~C20芳基和取代或未取代的C3~C10杂芳基中的任一种,R选自#imgabs1#n为1~3的整数;其中,在#imgabs2#中,R1和R2相同或不同,分别独立地选自H和C1~C3烷基中的任一种,当Ar选自取代的C6~C20芳基或取代的C3~C10杂芳基时,取代的取代基选自C1~C9烷基,*表示连接位点。
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公开(公告)号:CN107673974B
公开(公告)日:2023-09-26
申请号:CN201710854824.9
申请日:2017-09-20
Applicant: 上海华谊能源化工有限公司
IPC: C07C67/36 , C07C69/36 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明提供一种氮氧化物的循环使用方法,将乙二醇草酸酯系统产生的气相部分与液相部分中的硝酸水溶液接触反应形成氮氧化物气相,所述氮氧化物气相循环用于乙二醇草酸酯系统中。本发明提供一种硝酸水溶液同含NO气体接触制备氮氧化物的方法,所述氮氧化物包含NO、NO2、N2O3、N2O4等,用于维持乙二醇生产草酸酯系统的氮氧化物原料平衡。由于反应体系无甲醇,提高操作温度得以提高,以及由此带来的高硝酸转化率,而且避免了产生的硝酸甲酯引起的安全问题,实现安全、高效的目标。
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公开(公告)号:CN114505042B
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202111653033.2
申请日:2021-12-31
Applicant: 河南龙宇煤化工有限公司
IPC: B01J19/24 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01D3/38 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明提供一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统,包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机;所述硝酸投加单元,用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元;所述硝酸还原单元,用于回收酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯,以及合成亚硝酸甲酯,补充损失的亚硝酸甲酯;所述酯化塔的塔釜液输送至硝酸还原单元;所述亚钠装置,为酯化塔提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO;所述压缩机,用于将羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔和硝酸还原单元。本发明采用硝酸投加单元直接添加硝酸在硝酸还原单元,与酯化塔塔釜液混合后进入硝酸还原单元,在催化剂作用下生成亚硝酸甲酯的方式来补充合成系统所需氮氧化物。
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公开(公告)号:CN114774142B
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN202210527140.9
申请日:2022-05-16
Applicant: 华中科技大学
IPC: C10B53/00 , C10B49/14 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明涉及热解气处理技术领域,特别涉及一种生物质热解气的处理系统。该系统包括:热解装置,包括壳体和螺旋搅拌件,壳体内容纳有生物质和硝酸盐体系熔盐,螺旋搅拌件可旋转地设置于壳体内,热解装置用于利用硝酸盐体系熔盐对生物质进行热解,得到热解气;酯化反应器,与热解装置连接,酯化反应器用于将热解气、氧气和甲醇进行酯化反应,得到第一液态产物和第一气态产物;第一催化重整反应器,与酯化反应器连接,第一催化重整反应器用于将第一气态产物包括的一氧化碳和氢气进行第一催化重整后得到呈液态的甲醇,以将呈液态的甲醇与热解气混合后进行酯化反应。本发明提供的方案能够有利于实现热解气的高值化利用。
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公开(公告)号:CN111943851B
公开(公告)日:2022-08-02
申请号:CN201910405060.4
申请日:2019-05-15
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C201/04 , C07C203/00 , B01J27/24
Abstract: 本申请公开了一种稀硝酸制备亚硝酸甲酯的方法。该方法包括:在固定床反应器中,将含有硝酸与甲醇的原料与催化剂接触,反应,得到亚硝酸甲酯。其中,所述催化剂为核壳结构;所述催化剂的内核包括含硅无机化合物;所述含硅无机化合物包括二氧化硅、碳化硅中的至少一种;所述催化剂的外壳包括氮掺杂碳;所述氮掺杂碳上负载有金属元素;所述金属元素选自钌和金中的至少一种。利用稀硝酸与甲醇反应制亚硝酸甲酯时,使用该催化剂,硝酸转化率及亚硝酸甲酯选择性最高都可达99%以上。
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公开(公告)号:CN114307922A
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202111576524.1
申请日:2021-12-22
Applicant: 河南能源化工集团研究总院有限公司
IPC: B01J19/18 , B01J4/00 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明提出了一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法,浓酸储罐与反应釜连接,氮气钢瓶与反应釜和浓酸储罐连接,反应釜的真空口与真空泵连接,反应釜的产物出口与一级冷凝器下口连接,一级冷凝器的上口与二级冷凝器的下口连接,二级冷凝器的上口连接有缓冲罐,二级冷凝器的下口还与MN收集罐连接,一级冷凝器上连接有第一循环冷却装置,第二循环冷却装置与二级冷凝器和MN收集罐连接,MN收集罐还与MN气使用装置连接,在MN收集罐和MN气使用装置之间还连接有MN在线分析系统。其有益效果是:采用两级冷凝器可以提高MN浓度,提高MN收集率,该装置制备的MN不需经过吸附剂干燥除杂即可达到较高的MN纯度;生成的NOX等副产物通过尾气阀经过缓冲罐中碱液吸收处理后排空,减少了对环境污染。本发明专利设有反应釜超压及控制系统、设有气体泄漏报警装置,具有较好的安全性。
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公开(公告)号:CN113979868A
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202110868287.X
申请日:2021-07-30
Applicant: 中盐安徽红四方股份有限公司
IPC: C07C201/04 , C07C203/04 , C07C51/09 , C07C53/02 , C07C51/43 , C07C29/09 , C07C31/04 , C07C29/76 , C07C41/58 , C07C43/30 , C07C67/52 , C07C69/06
Abstract: 本发明提供一种煤制乙二醇MF废液综合利用生产甲酸的方法,涉及煤制乙二醇MF废液处理技术领域。本发明采用多塔逐级分离方法,将煤制乙二醇MF废液中MN、ME、ML和MF逐步分别提纯;MN脱除塔采用高压操作;MF提纯塔采用为正压操作;将提纯得到的MF和脱盐水混合后在水解塔发生水解反应,MF自催化水解生成甲酸和ME的混合物并送至MF回收塔,反应条件温和、流程短,转化率高,消耗大幅下降;甲醇回收塔采用底部循环加热,塔中部侧采出ME,塔顶采出ML,将原来需要设计为两塔的设备合二为一,节约成本。本发明延伸了煤制乙二醇产品链,保证所有副产物的完全回收零排放,解决环保问题和重大安全隐患,保障了系统满负荷生产,同时带来巨大的经济效益。
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公开(公告)号:CN113979867A
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202010732715.1
申请日:2020-07-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明涉及一种硝酸还原的设备及方法,所述设备包括单级或多级串联的微通道反应器和气液分离器,所述微通道反应器内设置有微通道,所述微通道的横截面为圆形,内径为0.1~2.0mm。采用该设备进行硝酸还原的方法以硝酸、甲醇、一氧化氮为主要原料,连续化还原硝酸。相比于传统反应设备及工艺,微通道反应器具有极大的换热效率和混合效率,能实现对温度的精确控制和反应物料的精确配比,生产过程危险性小,安全系数好,反应转化率高,产品收率高,降低生产成本,减轻环境压力,做到经济、环境效益共同提高。
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