公开(公告)号：CN109400480B

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN201710712683.7

申请日：2017-08-18

Applicant: 上海浦景化工技术股份有限公司

Inventor： 毛彦鹏 ,  张博 ,  骆念军 ,  计扬

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明涉及一种制备亚硝酸甲酯的方法及设备，该方法包括以下步骤：(1)将CO羰化偶联合成草酸二甲酯反应的羰化尾气与氧气混合，通过氧化反应生成主要由NO、NO2和亚硝酸甲酯组成的气体混合物；(2)在固相催化剂的存在下，使气体混合物中的NO与含甲醇和硝酸的水溶液进行催化酯化反应，将NO转化为亚硝酸甲酯，并降低硝酸的含量，含甲醇和硝酸的水溶液来自亚硝酸甲酯合成工艺的酯化工段；设备包括平推流等温反应器及催化酯化塔。与现有技术相比，本发明具有设备简单、反应时间短、能耗低，同时安全性高且易于操控的特点，实现了羰化尾气中氮元素连续、稳定、高效的回收，可广泛的应用于工业乙二醇的生产装置。

公开(公告)号：CN113828267A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202111141898.0

申请日：2021-09-28

Applicant: 杨翠萍

Inventor： 杨翠萍 ,  范文杰

IPC: B01J19/24 ,  B01J10/00 ,  C07C67/36 ,  C07C67/48 ,  C07C69/36 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明属于草酸二甲酯合成技术领域，具体的说是一种草酸二甲酯合成装置及其工艺，该草酸二甲酯合成装置包括塔体、电机和循环单元；所述塔体一侧安装有循环单元，且塔体相邻循环单元的位置安装有电机，塔体底部固连有出液管，塔体顶部固连有出气管，塔体相对循环单元的位置固连有进气管；通过设置一号板，蜗杆带动转动轴运动，转动轴带动伸缩杆运动，伸缩杆带动一号板运动，一号板将掉落在筛板表面的杂质进行刮动，一号板刮动杂质沿筛板表面运动至筛板与塔体内壁之间的空隙位置，杂质通过筛板与塔体内壁之间的空隙掉落至滤网表面，增加筛板的清洁程度，从而增加液体流动效果，进而增加草酸二甲酯的合成效率。

公开(公告)号：CN112759518A

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201910999606.3

申请日：2019-10-21

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 施德 ,  杨卫胜 ,  贺来宾

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07C67/36 ,  C07C69/36

Abstract: 本发明提供一种合成气制乙二醇过程中副产硝酸的处理方法和系统，其中，所述处理方法包括：将含副产硝酸的液相物料依次通入两个以上彼此串联连接的硝酸转化反应器内，同时，向每个硝酸转化反应器内通入含氮氧化物的气相物料。本发明所述方法采用了液相串联、气相并联的工艺，同时将液相喷淋密度控制在2～5m3/m2/h，可在保证催化剂利用的效率的同时，提高硝酸转化率的同时，降低床层压降。同时，硝酸转化的气相原料不通过压缩机增压，且硝酸转化的气相产物要直接进入偶联反应器，且主循环系统不增加阀门，起到了节能作用。

公开(公告)号：CN112552178A

公开(公告)日：2021-03-26

申请号：CN201910912021.3

申请日：2019-09-25

Applicant: 江西天宇化工有限公司

Inventor： 刘武 ,  彭鹏 ,  吴光群 ,  柳红霞

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07C319/14 ,  C07C321/28 ,  C07D261/04

Abstract: 本发明提供一种苯甲硫醚类化合物合成中的副产物的回收利用方法，所述副产物包括烷基醇和二甲基二硫醚，包括以下步骤：(1)将苯甲硫醚类化合物合成中的副产物与亚硝酸钠水溶液混合，加入浓盐酸进行反应，得到亚硝酸烷基酯和二甲基二硫醚；(2)将步骤(1)的产物与铜粉混合，加入苯胺类化合物进行反应，得到的反应液脱溶处理，得到苯甲硫醚类化合物和副产物，所述副产物再返回步骤(1)。本发明所述的回收利用方法无需对副产物进行分离，将其作为原料直接应用于苯甲硫醚类化合物的合成，工艺步骤简单、安全，实现了物料的循环利用，显著降低了苯甲硫醚类化合物工业化生产的原料成本和工业三废的处理成本。

公开(公告)号：CN112452268A

公开(公告)日：2021-03-09

申请号：CN202011403912.5

申请日：2020-12-03

Applicant: 南京延长反应技术研究院有限公司

Inventor： 张志炳 ,  周政 ,  李磊 ,  张锋 ,  孟为民 ,  王宝荣 ,  杨高东 ,  罗华勋 ,  田洪舟 ,  杨国强 ,  曹宇

IPC: B01J19/00 ,  B01J10/00 ,  C07C29/149 ,  C07C29/80 ,  C07C31/20 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07C67/36 ,  C07C69/36

Abstract: 一种草酸酯法制备乙二醇的微界面反应系统，包括：第一反应罐、上置微界面发生器、下置微界面发生器、第一分流型微界面发生器和加氢反应罐；第一反应罐侧壁设置有一氧化氮进气管道和氧气进气管道，氧气进气管道连接有第一分流型微界面发生器和上置微界面发生器，一氧化氮进气管道连接有下置微界面发生器相连，第一反应罐与甲醇存储罐相连，第一反应罐反应后的产物进入固定床反应器进行偶联反应，固定床反应器反应后的产物依次经过冷却器、气液分离罐和再生塔进入加氢反应罐加氢催化，加氢反应罐加氢催化反应后的产物依次经过高压分离器、低压闪蒸槽和精馏塔，在精馏塔中精馏得到乙二醇。本发明的微界面反应系统降低了反应时的压力和温度。

公开(公告)号：CN111548274A

公开(公告)日：2020-08-18

申请号：CN201910066341.1

申请日：2019-01-24

Applicant: 上海诺哈尔化工技术有限公司

Inventor： 单文波 ,  肖招金 ,  汪俊 ,  唐大川 ,  倪菁华

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明公开了利用反应复合强化制备亚硝酸甲酯的方法，包括：氧化物、氧和甲醇进行酯化反应；氮氧化物、硝酸和甲醇进行硝酸还原反应，酯化反应和硝酸还原反应进行反应复合，强化制备亚硝酸甲酯；其中，酯化反应后的副产物硝酸以及酯化反应后的过量甲醇作为硝酸还原反应的原料。本发明将酯化反应制备亚硝酸甲酯和稀硝酸还原制备亚硝酸甲酯的反应进行了复合强化，使酯化反应生成的必然副产物硝酸作为稀硝酸还原反应的原料，过量甲醇作为后续稀硝酸还原的原料，将稀硝酸、甲醇转化为工业需要的亚硝酸甲酯和无害的水进而强化酯化反应的原料利用率，减少反应后废液中的硝酸含量，降低后续废液的处理难度和处理成本。

公开(公告)号：CN111408238A

公开(公告)日：2020-07-14

申请号：CN202010192642.1

申请日：2020-03-18

Applicant: 中国神华煤制油化工有限公司 ,  神华榆林能源化工有限公司

Inventor： 张子建 ,  姜兴剑 ,  徐伟伟 ,  黄从军 ,  张延斌 ,  冯永海

IPC: B01D53/18 ,  B01D53/14 ,  C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  C07C67/36 ,  C07C69/36

Abstract: 本发明涉及煤化工技术领域，公开了一种合成气制乙二醇的物料回收利用装置及其方法。该装置包括管路依次连通的甲醇供给单元(1)、酯化羰化反应单元(2)以及尾气回收处理单元(3)，所述尾气回收处理单元(3)包括：管路依次连通的洗涤单元(31)和吸收/解析单元(32)；所述洗涤单元(31)用于回收尾气中的亚硝酸甲酯；所述吸收/解析单元(32)用于将尾气中的NO回用至酯化羰化反应单元(2)。本发明提供的装置能够将循环气中的亚硝酸甲酯、NO分离回用并将剩余气体作为燃料使用，避免了装置正常生产和停车工况下循环气火炬排放带来的环境和健康问题。

公开(公告)号：CN107445841B

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN201610367276.2

申请日：2016-05-30

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 龚海燕 ,  刘俊涛 ,  刘国强

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种合成烷基亚硝酸酯的方法，主要解决现有技术存在烷基亚硝酸酯选择性低，反应产生硝酸量高的问题。本发明通过采用包括氮氧化物、含氧气体和C1～C4链烷基醇在氧化酯化反应条件下在反应器内接触的步骤；其中，所述含氧气体通过陶瓷膜分布器进入反应器的技术方案较好地解决了该问题，可用于C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN111269127A

公开(公告)日：2020-06-12

申请号：CN202010141855.1

申请日：2020-04-23

Applicant: 江苏凯美普瑞工程技术有限公司

Inventor： 耿皎 ,  彭璟 ,  秦松 ,  阮建飞

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04 ,  B01J10/00 ,  B01J19/26

Abstract: 本发明涉及一种新型的煤制乙二醇过程中与亚硝酸甲酯(MN)再生段配套的硝酸补给净化工艺和装置，其原理是利用一种喷射型碰撞流反应净化设备，分多级将含有硝酸的酯化残液在净化塔内喷射雾化，与来自草酸二甲酯(DMO)合成圈分流的循环气强化反应，将其中的硝酸逐级降解至0.2％(质量分率)以下，出口气中MN浓度提升至8～13％返回DMO合成圈。相比目前采用的单级釜式硝酸补给流程、硝酸浓缩工艺以及催化硝酸还原工艺，本发明流程短、占地小、投资少、消耗低，具有十分显著的资源回收和减排效果。

公开(公告)号：CN107793316B

公开(公告)日：2020-04-07

申请号：CN201711271225.0

申请日：2017-12-05

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所 ,  克拉玛依浩源能源研究院有限公司

Inventor： 尧超群 ,  陈光文 ,  阎立军 ,  焦凤军 ,  刘宏博

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明公开了一种微反应器合成亚硝酸甲酯的方法，其主要特点是：(a)NO和O2首先在列管式反应器中预反应，生成含氮氧化合物的混合气体(b)混合气体和甲醇在微通道式反应器(单通道或多通道)内进行硝化反应，生成亚硝酸甲酯。微反应通道的水力直径位于100～3000微米范围，微反应器内气相空速为2000～50000h‑1，气相中N2含量40～70％，NO和O2体积比4～7，甲醇和进料NO摩尔比1～2，反应完产物亚硝酸甲酯基于O2的收率大于70％。该反应工艺物料停留时间短，副反应得到有效抑制，减少了HNO3等的生成，设备不易腐蚀。同时，利用微通道反应器高效传质传热的特点，工艺具有较好的操作性和安全性。