一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN108558671A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810344066.0

    申请日:2018-04-17

    Abstract: 本发明公开一种2,2’-二氨基-联苯二甲酸的制备方法,包括以下步骤:1)将[1,1’-联苯]-4,4’-二羧酸二甲酯和反应液C混合,在冰浴条件下搅拌和反应,室温反应,加入冰块,萃取后,经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥和减压旋干后得到化合物A;2)将化合物A和甲醇混合搅拌,加入钯碳,将空气置换成氢气,室温搅拌,滤除钯碳,减压浓缩得到化合物B;3)将化合物B溶于四氢呋喃中,加入双蒸水和氢氧化钾,室温搅拌,有机相水洗两次,将水相和清洗有机相的水合并得到混合溶液F,用浓盐酸将混合溶液F的pH值调整至3,经过滤和空气干燥后得到2,2’-二氨基-联苯二甲酸。本发明制备方法简易,产量高,制作成本低。

    三硝基间苯三酚的合成方法

    公开(公告)号:CN106800513B

    公开(公告)日:2018-08-14

    申请号:CN201710016024.X

    申请日:2017-01-10

    Abstract: 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法,包括以下步骤:将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5~50%的间苯三酚溶液作为起始物料;选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂;将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0~4.5:1;起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应停留时间1~1000秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.1~24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化,提高硝化反应本征反应速率和转化率。

    3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯新型硝化工艺

    公开(公告)号:CN108383730A

    公开(公告)日:2018-08-10

    申请号:CN201810369765.0

    申请日:2018-04-18

    Abstract: 本发明公开了一种3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯新型硝化工艺。将硝酸钾、发烟硫酸和废酸按比例混合成混酸,与4-氯-3-硝基三氟甲苯在反应釜中进行二硝化反应,结束后相分离成半废酸和目标化合物,半废酸用于对氯三氟甲苯的一硝化反应,相分离得到废酸和一硝化物,废酸进入废酸釜进行处理,处理后的废酸可用于二硝化再循环使用。本发明与现有技术相比,从源头上减少和消除污染,是环境友好的化工过程,有良好的工业化应用前景。

    从苯制备硝基苯的方法
    154.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106431930B

    公开(公告)日:2018-07-17

    申请号:CN201510474520.0

    申请日:2015-08-05

    Applicant: 湘潭大学

    Abstract: 一种氮氧化物(NOx)硝化苯制备硝基苯的方法,即一种从“强酸”方法转移到“非酸”方法,替代“硝酸/硫酸”环境,采用NOx作为硝化剂,以新型高稳定性、高活性的固体酸为催化剂,实施高原子经济性绿色技术,对苯进行硝化反应,高选择性制备硝基苯的方法。该方法相对现有的生产工艺,本发明的方法能大幅度简化工艺过程和设备、减少废物产生、环境友好,降低产品成本,提高资源利用率。

    一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法

    公开(公告)号:CN108191668A

    公开(公告)日:2018-06-22

    申请号:CN201810163001.6

    申请日:2018-02-26

    Abstract: 本发明提供了一种微通道反应器制备1-硝基萘的方法,该方法涉及到一种微通道反应器,包括动力传感装置、反应装置和高温梯度装置,所述反应装置包括反应器主体装置、快速混合装置,两个原料储罐与动力传感装置相连,依次连接两个反应入口、快速混合装置、反应器主体装置,通过一个反应出口与产物收集罐相连,高温梯度装置与反应器主体装置相连,反应主体装置依次包括增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块;通过该微通道反应器制备的1-硝基萘可以大幅度简化生产工艺、提高反应过程控制及安全性,缩短反应时间,降低成本,实现连续化生产,且反应后分离简单,克服了传统方法用混酸硝化副产物较多,分离困难,收率较低,设备要求高,环境污染严重,安全性低等缺点。

    一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法

    公开(公告)号:CN107963971A

    公开(公告)日:2018-04-27

    申请号:CN201711500446.0

    申请日:2017-12-23

    Applicant: 杨向党

    CPC classification number: C07C201/08 C07C205/12

    Abstract: 一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法,其步骤如下:把硫酸、硝酸、套用酸按1.35∶1∶1.46的比例混合后与对二氯苯一起连续加入第一硝化锅中;控制三个串联硝化锅的温度,物料停留时间,靠溢流使物料依次传至下一锅中;经过在三个硝化锅中连续硝化反应后,分离得到稀酸和酸性硝化物,酸性硝化物经中和、水洗,得粗品2.5-二氯硝基苯,再经过精馏得到99.8%以上的纯品2.5-二氯硝基苯;分离出的废酸一部分经浓缩循环利用,另一部分制作镁肥加以利用。由于采用连续硝化技术,逐级硝化、连续反应,所以操作简单,易于控制,劳动强度低,副反应少,收率高,无有废酸产生,使生产更加具有连续性、稳定性,更适应自动化大规模生产。

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