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公开(公告)号:CN100558708C
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200610144256.5
申请日:2006-11-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 一种酰胺的制备方法,该方法包括将酮肟和/或醛肟与离子液体接触反应,其中,所述离子液体为卤铝酸型离子液体。本发明提供的酰胺的制备方法具有无需额外的催化剂和溶剂即可高效制备酰胺、产物的分离提纯容易、酮肟和/或醛肟的转化率高、酰胺的选择性高、反应条件温和、反应原料易得且价格低廉的优点。
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公开(公告)号:CN101547896A
公开(公告)日:2009-09-30
申请号:CN200780044608.2
申请日:2007-12-20
Applicant: 大赛璐化学工业株式会社
IPC: C07D201/04 , C07D225/02 , C07B61/00
CPC classification number: C07D201/04 , C07D225/02
Abstract: 本发明提供一种工业上高效且低成本制备碳原子数8~15的内酰胺化合物的方法,该方法不生成硫酸铵等大量副反应产物地进行环状肟化合物的重排反应。本发明的内酰胺化合物的制备方法,是在下述芳香族化合物A存在下,于非极性溶剂B中,使右述式(1)(式中,m表示7~14的整数)所示环状肟化合物重排,生成右述式(2)(式中,m与上述相同)所示内酰胺化合物,所述芳香族化合物A在构成芳香环的碳原子上键合有离去基团,而且含有杂原子或含有键合有吸电子基团的碳原子作为构成芳香环的原子。
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公开(公告)号:CN100497316C
公开(公告)日:2009-06-10
申请号:CN200310115514.3
申请日:2003-11-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/04
Abstract: 一种环己酮肟气相贝克曼重排制己内酰胺的方法,是在第一固定床反应器中,在MFI结构分子筛催化剂的存在下进行环己酮肟气相贝克曼重排反应,然后再在第二固定床反应器中,在MFI结构分子筛催化剂和水的存在下使反应副产物O-烷基-ε-己内酰亚胺分解转化为产物己内酰胺,反应后的流出物进行分离、提纯。本发明提供的方法与单纯进行环己酮肟气相贝克曼重排相比,可提高己内酰胺的收率1-3%。
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公开(公告)号:CN101432260A
公开(公告)日:2009-05-13
申请号:CN200780015440.2
申请日:2007-04-03
Applicant: 赢创德固赛有限责任公司
IPC: C07C231/10 , C07D201/04
CPC classification number: C07D223/10 , C07C231/10 , C07D225/02
Abstract: 本发明涉及一种制备酰胺的方法。特别地,该方法涉及到一种在工业规模上可进行的方法,其中可以依靠贝克曼重排作用,在非极性有机溶剂中使用2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪作为催化剂将酮肟转化为环状的或者无环的酰胺。
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公开(公告)号:CN100384818C
公开(公告)日:2008-04-30
申请号:CN200510136647.8
申请日:2005-12-27
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D201/04 , C07D201/16
Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的精制方法,将环己酮肟Beckmann重排生成含有杂质的己内酰胺经过中和反应、预精制、浓缩蒸馏精制和杂质萃取四个步骤,制得高纯度己内酰胺。本方法取消了反萃、离子交换,工艺简单,大大降低能耗和操作强度;通过杂质萃取降低体系中有机杂质的平衡浓度,有利于成品质量的改善,同时使所需循环蒸馏的苯量降低。
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公开(公告)号:CN101121141A
公开(公告)日:2008-02-13
申请号:CN200610029984.1
申请日:2006-08-11
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
IPC: B01J29/40 , C07D201/04
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及一种用于制备己内酰胺的固体酸催化剂的制备方法,主要是为了克服现有技术中催化剂失活严重或己内酰胺选择性不高的缺陷。本发明通过采用对MFI型沸石在30~200℃温度下进行含氟化合物处理的技术方案较好地解决了该问题,可用于环己酮肟制备己内酰胺的工业生产中。
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公开(公告)号:CN101070299A
公开(公告)日:2007-11-14
申请号:CN200610080705.4
申请日:2006-05-12
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/16 , C07D201/04
Abstract: 本发明公开了一种ε-己内酰胺的分离提纯精制方法,特征在于该方法包括在含粗ε-己内酰胺的卤代烃溶液中结晶ε-己内酰胺的步骤。经该方法得到的产品纯度能达到99.98%以上,高锰酸钾吸收值大于10000或更大,ε-己内酰胺在290nm波长的消光值为0.05或更小,完全符合工业产品的要求。
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公开(公告)号:CN1978427A
公开(公告)日:2007-06-13
申请号:CN200510129876.7
申请日:2005-12-09
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明涉及一种在超声波辐射下以N-质子化己内酰胺为阳离子基团的Brφnsted酸性室温离子液体为催化剂和反应介质的催化环己酮肟经Beckmann重排反应制备ε-己内酰胺的方法。本发明在很短的反应时间内高转化率高选择性地生成ε-己内酰胺。本发明由于使用以质子化的该反应的产物为阳离子基团的酸性离子液体作为催化剂和反应介质,加之超声波的空化作用,使产物不再与酸性离子液体结合,反应结束后无需加碱中和,反应体系简单,不会造成环境污染,酸性离子液体不腐蚀设备,离子液体的制备成本低,节约资源,具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN1842519A
公开(公告)日:2006-10-04
申请号:CN200480014248.8
申请日:2004-05-17
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor: 桑朵斯·玛丽亚·斯米 , 赫纳斯·阿伯图斯·韦尔海尔姆斯·雷门斯 , 法兰克·莫斯托特 , 郑会义
IPC: C07D201/04 , B01J19/26
CPC classification number: B01F5/0428 , B01F5/0415 , B01J19/26 , B01J2219/00164 , C07D201/04
Abstract: 本发明涉及一种通过利用混合设备将环己酮肟混合到包含己内酰胺和硫酸的反应混合物制备己内酰胺的方法,该混合设备包括:(i)管,反应混合物可以流动通过所述管;和(ii)围绕管布置的多个通道,所述通道开口到管中,其中所述方法包括:使反应混合物通过管,并且将环己酮肟通过通道中的一个或者多个供料到反应混合物,其中Re>5000,Re为雷诺数,定义为ρ·V·D/η,其中ρ=被供料到管的反应混合物的密度(单位kg/m3),V=反应混合物的速度,V被定义为W/A,其中W是被供料到管中的反应混合物的流率(单位m3/s),A是管在通道开口到管的平面处的横截面积(单位m2),D=管在通道开口到管的平面处的直径(单位m),η=被供料到管中的反应混合物的粘度(单位Pa·s)。
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公开(公告)号:CN1795171A
公开(公告)日:2006-06-28
申请号:CN200480014190.7
申请日:2004-05-17
Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
Inventor: 桑朵斯·玛丽亚·斯米 , 赫纳斯·阿伯图斯·韦尔海尔姆斯·雷门斯 , 法兰克·莫斯托特
IPC: C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及一种通过环己酮肟的Beckmann重排制备己内酰胺的连续方法,所述方法包括:a)将(i)发烟硫酸和(ii)环己酮肟供料到包含己内酰胺、硫酸和SO3的第一反应混合物中;b)将(iii)所述第一反应混合物的一部分和(iv)环己酮肟供料到包含己内酰胺、硫酸和SO3的第二反应混合物中;c)取出所述第二反应混合物的一部分,其中,所述方法还包括通过如下步骤获得被供料到所述反应混合物的环己酮肟:1)制备包含溶解在有机溶剂中的环己酮肟的有机介质;2)通过蒸馏从所述有机介质分离环己酮肟。
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