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公开(公告)号：CN100425334C
公开(公告)日：2008-10-15
申请号：CN200480000576.2
申请日：2004-10-25
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01J23/8876 , B01J8/067 , B01J23/002 , B01J23/887 , B01J23/8885 , B01J23/8892 , B01J2208/00026 , B01J2208/00061 , B01J2208/00212 , B01J2208/00221 , B01J2208/00539 , B01J2219/00009 , B01J2219/002 , B01J2219/00202 , B01J2219/00218 , B01J2219/00234 , B01J2219/00238 , B01J2523/00 , C07C45/33 , C07C45/35 , C07C51/215 , C07C51/252 , C07C47/21 , C07C47/22 , C07C57/04 , B01J2523/12 , B01J2523/13 , B01J2523/22 , B01J2523/30 , B01J2523/41 , B01J2523/54 , B01J2523/68 , B01J2523/842 , B01J2523/845 , B01J2523/847
Abstract: 本发明的目的是提供用于使用多管反应器的适当设定气相催化反应的反应条件的小规模试验方法，及其装置。本发明为小规模试验方法，其中在热介质中浸入与多管反应器的反应管基本相同的多根反应管，该多根反应管由至少一根具有用于测量催化剂层温度而配置的装置的反应管，和余下的不具有温度测量装置的反应管组成，使给定的原料气体流经反应管进行反应，在此阶段测量催化剂层的温度，在不具有温度测量装置的反应管中分析要排出的反应产物的反应结果，以及设定多管反应器的反应条件使得在测量的催化剂层温度下反应产生分析的反应结果。
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公开(公告)号：CN100424064C
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200480000628.6
申请日：2004-10-27
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: C07C45/35 , C07C51/215 , C07C51/252 , C07C47/22 , C07C57/04
Abstract: 本发明的目的是提供一种(甲基)丙烯醛或(甲基)丙烯酸的生产方法，其通过使用具有充满催化剂的多个反应管的多管式反应器来进行生产，在复合氧化催化剂存在下，通过使用分子氧或含分子氧的气体，进行丙烯、丙烷、异丁烯或(甲基)丙烯醛的催化气相氧化，这种方法可以在长时间内以高产率、稳定地获得(甲基)丙烯醛或(甲基)丙烯酸，而不让催化剂活性局部地(不平衡地)和极端地降低。本发明涉及一种方法，其中开始操作时的加热介质温度和催化剂的最高温度之间的温差设定在20至80℃范围内，且在操作期间，在管轴方向上，该催化剂的最高温度T的变化保持在一个确定的范围内。
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公开(公告)号：CN100378050C
公开(公告)日：2008-04-02
申请号：CN02827630.2
申请日：2002-12-20
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01J8/003 , B01J8/0085 , B01J8/067 , B01J23/002 , B01J23/28 , B01J23/31 , B01J23/8876 , B01J35/026 , B01J2208/00212 , B01J2208/00221 , B01J2208/00513 , B01J2208/00539 , B01J2208/00663 , B01J2208/00752 , B01J2523/00 , C07C45/33 , C07C45/35 , C07C51/252 , C07C47/22 , C07C57/04 , B01J2523/12 , B01J2523/13 , B01J2523/305 , B01J2523/41 , B01J2523/54 , B01J2523/68 , B01J2523/842 , B01J2523/845 , B01J2523/847
Abstract: 一种汽相催化氧化的方法，该方法包括：使用具有多个反应管的固定床多管热交换式反应器，将用于反应的原料气体送入装填了催化剂的反应管内以生成反应产物气体，其特征在于其中装填了催化剂的各反应管的压力损失通过下述方式进行调节：对于压力损失低于总反应管的平均压力损失的反应管，在靠近反应管的反应原料气体入口部分另外装填惰性物质或将已装填的催化剂取出并重新装填；对于压力损失高于平均值的反应管，将催化剂取出并重新装填，从而使各反应管表现出的压力损失在平均值的±20%范围内。本方法可提供汽相催化氧化方法，该方法中各反应管的反应状态几乎没有差异。
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公开(公告)号：CN100335455C
公开(公告)日：2007-09-05
申请号：CN200480000624.8
申请日：2004-10-27
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01J23/002 , B01J23/8876 , B01J2523/00 , C07C45/33 , C07C45/35 , C07C51/215 , C07C51/252 , C07C47/22 , C07C57/04 , B01J2523/12 , B01J2523/13 , B01J2523/22 , B01J2523/305 , B01J2523/41 , B01J2523/54 , B01J2523/68 , B01J2523/842 , B01J2523/845 , B01J2523/847
Abstract: 本发明提供一种制备(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯醛的方法，该方法借助于沿反应管轴向配备有一层或多层催化剂的多管反应器，用分子氧或含分子氧的气体，气相催化氧化要氧化的物质如丙烯、丙烷、异丁烯和(甲基)丙烯醛，即使在为了提高生产速度而升高反应温度进而改变反应条件的情况下，仍可以抑制温度的突然升高，由此避免催化剂失活，使生产稳定地进行。在本发明的方法中，升高反应温度以改变反应条件是这样进行的：改变加热介质的温度，以调节装有上述多管反应器的入口处的反应温度，同时，(1)以每次变化操作不高于2℃的速度，改变加加热介质的入口温度，及(2)当变化操作连续进行时，连续两次变化操作之间的时间间隔不短于10分钟。
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公开(公告)号：CN1309697C
公开(公告)日：2007-04-11
申请号：CN200480000552.7
申请日：2004-10-05
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01D9/0004 , B01D9/004 , C07C51/43 , C07C51/46 , C07C57/04
Abstract: 本发明除去在采用(甲基)丙烯酸作原料时抑制(甲基)丙烯酸储存稳定性或(甲基)丙烯酸聚合稳定性的杂质，从而使(甲基)丙烯酸稳定。控制(甲基)丙烯酸组合物中芳烃(每种芳烃具有8-10个碳原子)的总浓度小于2ppm。通过从含有芳烃的粗(甲基)丙烯酸组合物中结晶(甲基)丙烯酸、热析结晶的(甲基)丙烯酸，并在热析后分离出作为晶体留下的(甲基)丙烯酸，可以获得(甲基)丙烯酸组合物。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1297454C
公开(公告)日：2007-01-31
申请号：CN200410058736.0
申请日：2002-11-01
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01J19/00 , B01J2219/00006 , B01J2219/00083 , B01J2219/00247 , B01J2219/00252 , B01J2219/00254 , Y10T137/0391 , Y10T137/6416 , Y10T137/6579 , Y10T137/85978
Abstract: 用于易于聚合的化合物的具有接受管线系统和递送管线的储罐，其特征在于它还具有一个或多个防止管线堵塞的循环管线；贮存易于聚合的化合物的方法，该方法包括将易于聚合的化合物贮存在储罐中，同时利用循环管线循环该化合物；连接管线的方法及设施，包括采用抗腐蚀性液体的材料的法兰、螺栓或螺母；聚合(甲基)丙烯酸或其衍生物的方法，其特征在于在其制备和/或纯化步骤中，控制所纯化的或不合格的欲加料至储罐的(甲基)丙烯酸或其衍生物的温度，使之等于或低于储罐中所贮存的液体的温度。
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公开(公告)号：CN1296692C
公开(公告)日：2007-01-24
申请号：CN200410047623.0
申请日：2002-12-03
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01J8/008 , B01J4/002 , B01J8/02 , B01J19/26 , B01J2208/00973 , B01J2208/025 , B01J2219/00006 , B01J2219/00119 , B01J2219/00247 , B01J2219/00252 , C07C45/35 , C07C51/215 , C07C51/252 , G01N1/2035 , G01N1/2247 , G01N31/005 , G01N33/44 , G01N2001/1062 , G01N2001/2057 , G01N2001/2285 , Y10T436/117497 , C07C47/22 , C07C57/04
Abstract: 在有反应器主体和从该反应器主体上突设的人孔口的氧化反应器中，设隔开该人孔口内和该反应器主体内的隔板。另外，在有反应器主体和从该反应器主体上突设的人孔口的氧化反应器中，具备向孔口内供给惰性气体的装置。此外，在丙烷、丙烯或异丁烯在氧化反应器内进行催化气相氧化反应生产(甲基)丙烯醛或(甲基)丙烯酸的(甲基)丙烯酸类制备方法中，使用上述的反应器。另外，在经取样管把含有如上述易聚合性化合物的气体导入分析仪器进行分析的易聚合性化合物分析方法中，取样管使用双层管，向外管侧供给热介质。根据这些的方法，氧化反应稳定地进行，并且可防止反应生成气体在反应生成气体取样管内的冷凝与聚合，可以进行长期稳定且高精确度的在线分析。
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公开(公告)号：CN1296341C
公开(公告)日：2007-01-24
申请号：CN200480000563.5
申请日：2004-10-08
Applicant: 三菱化学株式会社
Abstract: 本发明提供一种方法，用于在用于生产(甲基)丙烯酸的提纯步骤中，抑制不希望的(甲基)丙烯酸的聚合反应，和避免由于设备堵塞等引起的麻烦问题，于是实现稳定连续操作。本发明提供一种生产(甲基)丙烯酸的方法，包括：在至少与水一起沸腾的共沸溶剂存在下，通过使用蒸馏塔，蒸馏包含(甲基)丙烯酸和水的(甲基)丙烯酸含水液体，通过与共沸溶剂的共沸从(甲基)丙烯酸含水液体中除去水，其中在蒸馏塔中进行共沸溶剂的蒸馏之后，在共沸溶剂存在下蒸馏(甲基)丙烯酸含水液体。
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公开(公告)号：CN1277790C
公开(公告)日：2006-10-04
申请号：CN03802172.2
申请日：2003-01-10
Applicant: 三菱化学株式会社
CPC classification number: B01J35/026 , B01J8/06 , B01J8/067 , B01J23/002 , B01J23/8876 , B01J2208/00221 , B01J2208/0053 , B01J2208/00716 , B01J2523/00 , C07C45/33 , C07C45/35 , C07C51/215 , C07C51/252 , F28D7/1607 , F28D2021/0022 , F28F9/026 , F28F9/028 , F28F9/22 , F28F2265/10 , C07C47/22 , C07C57/04 , B01J2523/12 , B01J2523/13 , B01J2523/22 , B01J2523/305 , B01J2523/41 , B01J2523/54 , B01J2523/68 , B01J2523/842 , B01J2523/845 , B01J2523/847
Abstract: 本发明公开了一种多管反应器，其中公称尺寸和实际尺寸之间的公差较小的管子用作反应管，以便能长时间保持高产率稳定运行，催化剂填充在反应管内，使得反应管的催化剂层的峰值温度部位不出现在反应管与挡板的连接部位，从而有效防止热点形成，反应能长时间稳定运行且不堵塞反应管，使载热体和原料气逆流流动，将专用催化剂注入到反应管，使催化活性从原料气进口至其出口逐渐增加，防止产物的自氧化，由此避免反应器因自氧化反应而受到损坏。在反应初始，温度为100～400℃的气体被引入反应管外部以提高反应管的温度，加热常温下为固体的载热体在反应管外循环流动，有效启动反应器且不影响催化剂的活性。
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公开(公告)号：CN1263725C
公开(公告)日：2006-07-12
申请号：CN200410069867.9
申请日：2002-10-30
Applicant: 三菱化学株式会社
Abstract: 一种(甲基)丙烯酸的精制方法，其特征在于，从通过气相催化氧化法得到的粗(甲基)丙烯酸制得高纯度(甲基)丙烯酸。在通过气相催化氧化法得到的粗(甲基)丙烯酸的精制方法中，向第1～第3的3个蒸馏塔构成的精制体系的第1蒸馏塔，供给除去了水及醋酸大部分的粗(甲基)丙烯酸进行蒸馏，把第1蒸馏塔的塔顶馏出物供给第2蒸馏塔进行蒸馏，其塔顶馏出物作为高纯度(甲基)丙烯酸回收，把第1蒸馏塔和第2蒸馏塔的塔底液供给第3蒸馏塔进行蒸馏，其塔顶馏出物供给第1蒸馏塔。
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