公开(公告)号：CN106995373A

公开(公告)日：2017-08-01

申请号：CN201710345441.9

申请日：2017-05-17

Applicant: 沅江华龙催化科技有限公司

Inventor： 郭灿城 ,  曹重仲 ,  郭欣

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/04 ,  C07C205/32 ,  C07C205/09 ,  C07C205/42 ,  C07C205/03 ,  C07C205/05 ,  C07D213/26 ,  C07D333/12

Abstract: 本发明公开了一种以碘化铵为硝基源一锅合成α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物的方法，烯类化合物在含四芳基卟啉铁(III)、碘化铵和叔丁基过氧化氢的乙腈溶液体系中一锅反应，生成α,β‑不饱和硝基烯烃衍生物；该方法实现了在温和反应条件下，高产率合成具有高E立体选择性的α,β‑不饱和硝基烯烃。

公开(公告)号：CN106986772A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201710218837.7

申请日：2017-04-06

Applicant: 宁波四明化工有限公司

Inventor： 段云凤 ,  罗署 ,  柳圣镜 ,  李亚东

IPC: C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02 ,  C07D273/01 ,  C07C249/02 ,  C07C251/08

CPC classification number: C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C249/02 ,  C07D273/01 ,  C07C205/02 ,  C07C251/08

Abstract: 本发明公开了一种取代饱和烃的制备，具体涉及一种2‑硝基丙烷的合成方法，由异腙氧化而得，包括如下步骤：S1、丙酮、水与氨在催化剂存在下缩合生成酮亚胺，其中丙酮与水的质量比为1：(1～5)，催化剂用量为丙酮用量的5‑11％；S2、取步骤S1的酮亚胺氧化生成异腙，反应体系温度为30‑60℃，保温反应时间为0.5‑3h；S3、取步骤S2的异腙氧化生成2‑硝基丙烷，反应体系温度为50‑80℃，保温时间为0.5‑3h；所得初反应液经精馏得到合格的2‑硝基丙烷产品。本发明的有益效果是，以丙酮、氨、水为起始原料，催化氧化反应条件温和、工艺过程简单、操作方便，不联产丙酮肟或者丙酮连氮，适合大批量生产2‑硝基丙烷，且后处理简便，产品纯度高。

公开(公告)号：CN106631809A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201610895014.3

申请日：2016-10-10

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 朱红军 ,  楚庆岩 ,  宋广亮 ,  刘睿 ,  何广科 ,  黄诚

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/02 ,  C07C205/05 ,  C07C205/04

CPC classification number: C07C201/06 ,  C07C205/02 ,  C07C205/05 ,  C07C205/04

Abstract: 本发明属于有机化工领域，提供了一种肟氧化制备硝基烷烃的绿色合成方法。在55～120℃和0～1.0MPa压力下，肟、溶剂和双氧水在一定量的纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂存在下反应20～200min，反应液经膜分离，催化剂可重复使用7次以上，精馏得到硝基烷烃产品，产品纯度≥99％，收率≥95％。是一种硝基烷烃的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN105111094B

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510558305.9

申请日：2015-09-06

Applicant: 合肥祥晨化工有限公司

Inventor： 罗梅 ,  张志军

IPC: C07C215/08 ,  C07C213/00 ,  B01J31/22 ,  C07C205/16 ,  C07C201/06

Abstract: 一种手性镍配合物晶体，其化学式如下：（Ⅰ）该手性镍配合物晶体(I)的合成方法，将D‑亮氨醇与六水合氯化镍以摩尔比3:1进行反应，称取D‑亮氨醇1.8505 g (15 mmol)、六水合氯化镍1.1916 g (5 mmol)，无水甲醇40ml于100mL圆底烧瓶中，加热搅拌回流48h，热过滤，将滤液旋干得蓝色油状液体；该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能，其转化率高达75%。

公开(公告)号：CN106083505A

公开(公告)日：2016-11-09

申请号：CN201610546493.8

申请日：2016-07-07

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李小青 ,  樊媛媛 ,  许响生

IPC: C07B43/02 ,  C07C205/09 ,  C07C205/32 ,  C07C205/11 ,  C07C201/06 ,  C07D333/12 ,  C07D213/26

CPC classification number: C07B43/02 ,  C07B2200/07 ,  C07C201/06 ,  C07D213/26 ,  C07D333/12 ,  C07C205/09 ,  C07C205/32 ,  C07C205/11

Abstract: 本发明提供了一种式(III)所示的β‑碘代硝基烯烃化合物的合成方法：将式(I)所示的取代炔烃、碘源、式(II)所示的亚硝酸特丁酯混合于溶剂中完全反应得到反应液，在25～80℃下反应4～6h后，反应液经后处理得到所述的β‑碘代硝基烯烃类化合物；所述的溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮或1,2‑二氯乙烷；所述式(I)所示的取代炔烃、碘源与式(II)所示的亚硝酸特丁酯的投料物质的量之比为1：0.5～1：2～5；本发明底物适应性好、反应条件温和，不涉及氧化剂及金属催化剂的使用，安全环保，反应操作简单，更利于其在医药合成中的应用。

公开(公告)号：CN105732393A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610208003.3

申请日：2016-04-05

Applicant: 宁波欧迅化学新材料技术有限公司

Inventor： 段云凤 ,  石园庆 ,  李亚东 ,  俞阳晨 ,  柳圣境

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/06

CPC classification number: C07C201/06 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及化合物合成方法技术领域，特别地涉及一种2?硝基丙烷的合成方法，该方法利用丙酮、氨、H2O2、溶剂在催化剂作用下，得到含2?硝基丙烷的反应液；该反应液通过精馏、酸洗、水洗，碱洗、再次精馏等后处理得到2?硝基丙烷成品。该合成方法简单、工艺安全、稳定性高、成本低，最终产品纯度高且不含其它硝基烷烃，同时可回收副产品丙酮肟。

公开(公告)号：CN105601520A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201610152401.8

申请日：2016-03-16

Applicant: 临沂远博化工有限公司

Inventor： 陈功玉

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/06 ,  C07C201/16

CPC classification number: C07C201/06 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及化工领域，特别公开了一种硝基甲烷合成及产物分离装置。该硝基甲烷合成及产物分离装置，包括从前向后顺序连接的卧式反应器、产品分离装置和产品提纯装置，所述卧式反应器的腔体通过若干个挡流板分隔成若干个相互连通的反应单元，在卧式反应器的腔体内沿卧式反应器的轴线方向设有一贯穿每个反应单元的反应器搅拌机构，所述反应器搅拌机构的前端穿出卧式反应器的头端侧壁后与一反应器驱动机构相连。本发明硝基甲烷合成及产物分离装置，解决了目前国内亚硝酸盐置换法生产硝基甲烷只能采用间歇式生产的难题，采用连续化反应及精馏操作后，能够较好地实现工业化规模生产，降低了生产成本，提高了生产效率，解决了环境污染等诸多问题。

公开(公告)号：CN105481884A

公开(公告)日：2016-04-13

申请号：CN201510927430.2

申请日：2015-12-14

Applicant: 东南大学

Inventor： 程林

IPC: C07F1/08 ,  B01J31/22 ,  C07C205/16 ,  C07C205/19 ,  C07C205/26 ,  C07C205/32 ,  C07C201/06

CPC classification number: C07F1/08 ,  B01J31/182 ,  B01J2231/341 ,  B01J2531/16 ,  C07C201/06 ,  C07C205/16 ,  C07C205/19 ,  C07C205/26 ,  C07C205/32

Abstract: 本发明公开了一种含铜手性螺旋配位聚合物及其制备方法与应用，其化学式为{[Cu(R,R-cdpa)(H2O)2].2NO3.2H2O}，制备方法包括将Cu(NO3)2·3H2O和R,R-cdpa加入5mL甲醇溶液混合，制得悬浊液，将该悬浊液在室温下静置后，即制得含铜手性螺旋配位聚合物。优点为本发明采用基于手性环己二胺的双螯合配体R,R-cdpa与Cu(II)制备一种一维螺旋配位聚合物，该配位聚合物具有右手31螺旋结构，且具有二阶非线性光学活性；同时，本发明的制备工艺简单，无需复杂的合成设备，降低生产成本；此外，制备的配位聚合物能够应用于芳香醛与硝基甲烷的不对称亨利反应。

公开(公告)号：CN105189447A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201480025349.9

申请日：2014-06-03

Applicant: 庵原化学工业株式会社

Inventor： 伊久美晃子 ,  中村尊之

IPC: C07C201/06 ,  C07C205/12 ,  C07C205/58 ,  C07B61/00

Abstract: 本发明的目的是提供经济上有利且适于工业化的通式(1)(式中，R1表示卤原子；R2、R3和R4表示氢原子等；R5表示卤原子或烷氧羰基)的硝基苯化合物的制造方法，所述方法包括以下工序：(i)使通式(2)(式中，R1、R2、R3、R4和R5如上述定义)的苯胺化合物在亚硝酸的金属盐和酸的存在下进行反应的工序；(ii)使工序(i)的产物在亚硝酸的金属盐和铜化合物的存在下进行反应的工序，并且，工序(ii)中使用的水的总量为：相对于1摩尔的通式(2)的化合物，为1.2-2.2L(升)。

公开(公告)号：CN103880681B

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201410160419.3

申请日：2014-04-21

Applicant: 北京理工大学 ,  连云港裕立化工有限公司

Inventor： 李加荣 ,  路红燕 ,  史大昕 ,  张奇 ,  杨德利

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/06

Abstract: 本发明提供了一种制备硝仿的新方法，属于有机合成领域。所述硝仿可由葫芦脲及衍生物在发烟硝酸-乙酸酐体系中硝化酸化得到，或者可以进一步加入一些溶剂来制备，如：甲酸，乙酸，二氯甲烷等。所述硝仿的制备过程如图所示。