公开(公告)号：CN1680331A

公开(公告)日：2005-10-12

申请号：CN200510068584.7

申请日：2005-03-28

Applicant: 住友化学株式会社

Inventor： 杉田启介 ,  北村胜 ,  星野正大

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: C07D201/04 ,  B01J29/90 ,  B01J38/12 ,  Y02P20/52 ,  Y02P20/584

Abstract: 本发明提供一种ε－己内酰胺的生产方法，该方法包括下述步骤：在一种固体催化剂的存在下，让环己酮肟进行贝克曼重排反应的反应过程；在含氧气体的气氛下，通过热处理使该反应过程中使用的固体催化剂再生的催化剂再生过程，其中在该反应过程中使用了在催化剂再生过程中进行热处理的固体催化剂；在该反应过程和催化剂再生过程中，固体催化剂的碳含量保持在以重量计0.5－2％范围内，而在该反应过程和催化剂的再生过程中，固体催化剂的氮含量保持在以重量计0.01－0.2％范围内。根据本发明，通过提高用于生产ε－己内酰胺的催化剂活性的持久性，可以长时间高产率生产ε－己内酰按。

公开(公告)号：CN1613860A

公开(公告)日：2005-05-11

申请号：CN200310106953.8

申请日：2003-11-07

Applicant: 天津药物研究院

Inventor： 孟红 ,  赵平 ,  刘志友 ,  王学知 ,  齐斌

IPC: C07D501/48 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种合成硫酸头孢吡唑的重要中间体7β－烷酰氨基－3－[3－烷酰氨基－2－(2－烷酰氧乙基)－1－吡唑鎓基]甲基－3－头孢烯－4－羧酸盐(I)及其制备方法；同时也公开了以(I)为原料，经水解后，与α－(2－氨基噻唑－4－基)－α－(Z)－甲氧亚氨基乙酸(苯并噻唑－2－基)巯基酯(简称AE活性酯)反应，制备硫酸头孢吡唑的合成方法。本发明采用的方法反应条件温和，原料廉价易得，避免了使用昂贵及刺激性大的特殊试剂，工艺简单易行。

公开(公告)号：CN1187334C

公开(公告)日：2005-02-02

申请号：CN02137458.9

申请日：2002-10-16

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 毛东森 ,  陈庆龄 ,  张玉贤

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明涉及一种由环己酮肟气相Beckmann重排反应制备己内酰胺的方法，主要是为了克服现有技术中环己酮肟转化率低或己内酰胺选择性不高且稳定性差的问题。本发明通过采用以负载在钛锆复合氧化物载体上的氧化硼为催化剂，在反应温度为250～400℃，反应压力为0～0.5MPa、以惰性气体为载气和极性较强的化合物为溶剂条件下，将环己酮肟发生气相Beckmann重排反应转化成己内酰胺的技术方案，较好地解决了上述技术问题，可用于制备己内酰胺的工业生产中。

公开(公告)号：CN1164576C

公开(公告)日：2004-09-01

申请号：CN01134270.6

申请日：2001-10-30

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 程时标 ,  汪顺祖 ,  吴巍

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种环己酮肟在固定床反应体系中以MFI结构硅分子筛为催化剂合成己内酰胺的方法，其特征在于该方法所用的MFI结构硅分子筛催化剂的晶粒表面为空洞凹凸面，BET比表面积为430～500米2/克且外比表面为50～100米2/克，它的低温氮吸附的吸附支和脱附支在P/P0＝0.45-0.98之间存在滞后环。该方法环己酮肟转化率在99.5%以上，己内酰胺选择性为96.0%，催化剂运行时间长。

公开(公告)号：CN1091763C

公开(公告)日：2002-10-02

申请号：CN99115506.8

申请日：1999-07-26

Applicant: 巴陵石化鹰山石油化工厂

Inventor： 朱泽华 ,  程立泉 ,  张晖

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C01B21/14

Abstract: 本发明涉及一种防止磷酸羟胺肟化法制造己内酰胺的无机液中羟胺分解的方法，在磷酸羟胺肟化法生产己内酰胺装置的氨氧化吸收工序的吸收塔进料槽旁路无机液与脱气塔出料无机液管道混合处，其特征在于采用静态混合器使不同酸度的无机液混合，解决了磷酸羟胺肟化法生产己内酰胺工艺中羟胺分解造成装置整体负荷降低、消耗增加的问题，产生了良好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN119552118A

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202311131089.0

申请日：2023-09-04

Applicant: 北京旭阳科技有限公司

Inventor： 程时标 ,  陈西波 ,  赵明 ,  宋艾罗 ,  张令霞 ,  陈志强

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  B01J38/14 ,  B01J29/03 ,  B01J29/90

Abstract: 本发明涉及己内酰胺的制备技术领域，公开了一种己内酰胺的生产方法，所述方法包括：(1)在流化床反应器中，将环己酮肟与催化剂接触进行环己酮肟气相贝克曼重排反应；(2)当环己酮肟的转化率降至96％时，在含氧气氛下，将接触后的催化剂进行再生处理，得到再生催化剂；所述再生催化剂的碳含量不高于3wt％，氮含量不高于0.3wt％，再生催化剂的BET比表面积的恢复率不低于88％；(3)至少部分所述再生催化剂用于提供步骤(1)所述催化剂。该生产方法将气相贝克曼重排反应和再生处理进行耦合，通过控制再生催化剂中的碳、氮含量以及BET比表面积的恢复率，使再生催化剂的活性中心得到充分恢复，有利于提高催化剂的使用寿命。

公开(公告)号：CN115124468B

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202210926481.3

申请日：2022-08-03

Applicant: 青岛科技大学

Inventor： 刘仕伟 ,  王锦之 ,  孙仕芹 ,  孙睿翔 ,  蒋晓庆 ,  刘悦 ,  于海龙 ,  聂根阔 ,  于世涛 ,  宋湛谦

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 一种制备己内酰胺的方法，其特征在于在B‑L双酸性低共熔溶剂和有机溶剂构成的两相反应体系中以环己酮肟为原料经重排反应制备己内酰胺，低共熔溶剂和环己酮肟的摩尔比为25:1～1:25，有机溶剂1～30mL，反应温度40～120℃下反应2～8h制备己内酰胺，并回收重复使用低共熔溶剂和有机溶剂。本发明的特点是：该低共熔溶剂‑有机溶剂两相体系可实现高收率高纯度合成己内酰胺；低共熔溶剂与有机溶剂对反应物和产物的溶解性差异，很好的避免了原料环己酮肟的水解、抑制了产物己内酰胺的齐聚等副反应；反应条件温和，产物易于分离、处理简单，所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。

公开(公告)号：CN119318917A

公开(公告)日：2025-01-17

申请号：CN202310876337.8

申请日：2023-07-17

Applicant: 北京旭阳科技有限公司

Inventor： 陈西波 ,  杨路 ,  赵明 ,  宋艾罗 ,  苏思正 ,  李和

IPC: B01J8/02 ,  B01J8/18 ,  B01J8/22 ,  B01J8/24 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及己内酰胺制备技术领域，公开了一种环己酮肟的汽化方法及其应用、环己酮肟气相贝克曼重排反应的方法，所述方法包括：将环己酮肟的醇溶液进行雾化，形成雾化液滴，然后与高温载气接触汽化；其中，所述雾化液滴的平均粒径小于80μm，环己酮肟的平均停留时间不超过2s。本发明提供的汽化方法，能够提高汽化速度，减少液相环己酮肟热介质的接触时间，能够大幅改善肟汽化效果，降低喷出肟的积碳结焦率，减少副产物，提升己内酰胺的产品质量。

公开(公告)号：CN119285546A

公开(公告)日：2025-01-10

申请号：CN202411406974.X

申请日：2024-10-10

Applicant: 岳阳凯茂化工材料有限公司

Inventor： 陈卫星 ,  谢正堂 ,  姜红军 ,  彭伟才

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  B01J27/135 ,  B01J27/13 ,  B01J35/40

Abstract: 本发明提供一种己内酰胺合成方法，涉及化合物生产领域。一种己内酰胺合成方法，包括以下步骤：以环己酮肟为原料，加入复合催化剂，所述复合催化剂由氧化石墨烯与金属盐水溶液制得，所述金属盐由氯化钯和三氯化钛组成，在真空条件下反应，收集反应产物，加入有机溶剂，超声分散，过滤，收集滤液，减压浓缩去除溶剂，得到己内酰胺。采用本发明方法生产目标产物己内酰胺，环己酮肟转化率高，实现100％转化，提高己内酰胺选择性，而且提高了己内酰胺的纯度，综合提高了生产效率以及生产质量，同时降低了反应时间。本发明制备的复合催化剂，不但催化效率高，稳定性强，较好保障己内酰胺的生产质量，而且再生性能良好。

公开(公告)号：CN119186435A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202411332508.1

申请日：2024-09-24

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 吕井辉 ,  银熙雯 ,  赵以勇 ,  吴汉 ,  傅颖 ,  谢克培 ,  徐雨海 ,  胡士航 ,  刘涛 ,  李爽 ,  江大好 ,  王清涛 ,  张群峰 ,  丰枫 ,  卢春山 ,  张国富 ,  丁成荣 ,  李小年

IPC: B01J19/00 ,  B01J4/00 ,  B01J19/30 ,  C07C231/10 ,  C07C233/65 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  C07C233/05 ,  C07C233/07

Abstract: 本发明公开了一种可更换填料式连续流微反应器装置及其在制备酰胺反应中的应用。所述可更换填料式连续流微反应器装置包括微反应器；所述微反应器的顶部分别与液体管路系统、气体管路系统连通，所述微反应器的底部与冷却和产物收集系统连接；所述微反应器为填料式微反应管，所述填料式微反应管包括管体，所述管体内部填充有可更换的多孔填料；所述管体的上下两端分别设置有用于截留不同尺寸的多孔填料的过滤筛板，两端的所述过滤筛板分别与物料进出接头通过固定件相连。本发明提供了可更换填料式连续流微反应器装置在制备酰胺反应中的应用，解决了在制备酰胺反应中普通微反应器的频繁更换、易堵塞、生产成本高的问题，能够提高反应的效率和选择性。