对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN103497108B

    公开(公告)日:2015-06-10

    申请号:CN201310431907.9

    申请日:2013-09-22

    Applicant: 中北大学

    Abstract: 本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法,是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料,乙酸铵为催化剂,冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯,通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化,并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系,使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低,产物收率高,后处理简单等优点,对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。

    一种手性噁唑啉钴配合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN103319542A

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201310305283.6

    申请日:2013-07-21

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅 闫兵

    Abstract: 一种手性三噁唑啉的钴配合物,其化学式如下:该配合物的合成方法用42.3mol%四水合乙酸钴做催化剂,邻羟基苯甲腈14.87mmol,D-苯甘氨醇3.6798g,用50mL氯苯做溶剂,回流反应72小时,纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化;用石油醚及二氯甲烷淋洗,柱层析分离,将第二组分点自然挥发得手性三噁唑啉钴配合物单晶。该配合物在苯甲醛的腈硅化反应及亨利反应中均显示一定的催化性能,其产率分别达30.4%,72.3%。

    2,3-二甲基-2,3二硝基丁烷的合成方法

    公开(公告)号:CN102267913B

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201110146239.6

    申请日:2011-05-20

    Inventor: 张胜建 赵迎宪

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷的合成方法,包括以下步骤:在室温下向反应容器中加入丙酮肟、溶剂水、催化剂改性TS-1;边搅拌边向温度为60~90℃的上述反应体系中滴加碱溶液和双氧水,保证反应体系的pH在8~10,双氧水与丙酮肟的摩尔比为1~3∶1;滴加完成后,在60~90℃温度下反应0~2h;冷却至室温,过滤或离心分离出改性TS-1得到母液,改性TS-1用丙酮洗涤收集洗涤液;将洗涤液加入母液中;将加入了洗涤液的母液在不高于80℃温度下旋蒸除去反应体系中的丙酮;然后冷却、过滤、用水洗涤滤渣,得到产品2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷。该合成方法所用原料安全性能好、成本低,合成的2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷含杂质少、产品质量高。

    管式连续硝化反应制取硝基化合物生产方法

    公开(公告)号:CN102432410A

    公开(公告)日:2012-05-02

    申请号:CN201110281225.5

    申请日:2011-09-21

    Inventor: 吴剑华

    Abstract: 本发明涉及一种化学反应过程的生产方法,具体涉及的是硝化反应制取硝基化合物的生产方法。所用装置包括管式硝化反应器,管式水洗、碱洗装置,硝化混合物分离器,水洗、碱洗分离器。待硝化原料与混酸在管式反应器内边流动、边混合、边反应、边传热;分离出的硝化物经管式水洗、碱洗后得合格硝化产物;硝酸可在管式硝化反应器入口加入或在管式硝化反应器入口及其它部位分别加入。本发明给出的硝化反应制取硝基化合物生产方法实现了管道化连续生产,操作弹性大、生产效率高、产品质量好、副产物少,能耗与原料消耗低,生产过程安全可靠。本发明可用于取热硝化和绝热硝化。

    使用金属盐催化苯酚类及苯醚类化合物的硝化方法

    公开(公告)号:CN100358859C

    公开(公告)日:2008-01-02

    申请号:CN200510026663.1

    申请日:2005-06-10

    Inventor: 施敏 尹万坡

    Abstract: 本发明涉及分子式为RR1R2R3Z的苯酚类及苯醚类化合物的硝化方法。该方法以金属盐为催化剂,在有机溶剂中,以硝酸为硝化剂,将苯酚类及苯醚类化合物进行硝化。其中,R1、R2或R3=H、C1-5的烷基、卤素、酚羟基、C1-5烷氧基或C6H5,R=酚羟基或C1-5烷氧基,Z=苯基、萘基、四氢萘基、蒽基或芴基;所述的金属盐是过渡金属、第Ⅲ、第Ⅳ或第Ⅴ主族金属的硝酸盐、盐酸盐、醋酸盐、磷酸盐、硫酸盐、磺酸盐、氰酸盐、或者含有以上金属离子的复盐。该方法是使用较低浓度的硝酸做为硝化剂,在生产上较为经济和安全。催化剂廉价易得,同时,金属盐在硝化反应中可重复使用,回收方便,使用的硝化催化剂对环境无污染,是一种经济,绿色的硝化催化剂。

    生产对硝基苯乙酮所得残渣的新用途

    公开(公告)号:CN100351223C

    公开(公告)日:2007-11-28

    申请号:CN200510037853.3

    申请日:2005-02-25

    Abstract: 生产对硝基苯乙酮所得残渣作为对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的生产原料的新用途。克服了人们长期以来一直认为对硝基苯乙酮生产过程中产生的大量残渣只能经加热稀释后作为喷枪油使用的技术偏见,变废为宝,且大大降低了对硝基苯乙酮和间硝基苯乙酮的生产成本,在商业上获得了巨大的成功。且从根本上解决了环境污染的问题。

    4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐及其制备和应用

    公开(公告)号:CN1326831C

    公开(公告)日:2007-07-18

    申请号:CN200410025498.3

    申请日:2004-06-18

    Inventor: 金宁人 胡建民

    Abstract: 本发明涉及4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐和制备及其在制备聚对苯撑苯并二噁唑AB型新单体的前体:5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑中的应用。4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐应用于制备聚对苯撑苯并二噁唑AB型新单体的前体:5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑,具有稳定性好、制得PBO分子量更高、既可避免气体干扰又可提升新单体在PPA中的溶解度之特点;4-氨基-6-硝基间苯二酚的制备以4,6-二硝基间苯二酚为原料,无需任何昂贵的催化剂,并方便控制二个硝基的单个还原、避免了4,6-二氨基间苯二酚(DAR)副产物的生成,操作方便、应用有效,且回收的醇溶剂经精馏后可循环使用、实现了清洁化工业生产。

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