公开(公告)号：CN119143145A

公开(公告)日：2024-12-17

申请号：CN202310715999.7

申请日：2023-06-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化(上海)石油化工研究院有限公司

Inventor： 朱卡克 ,  翟淼 ,  周英洁 ,  刘闯 ,  王振东

IPC: C01B39/40 ,  B01J29/40 ,  C07C4/06 ,  C07C15/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  B01J20/18 ,  B01D15/08

Abstract: 本发明涉及分子筛领域，公开了一种ZSM‑5分子筛及其制备方法与应用、三异丙苯的催化裂解方法，所述ZSM‑5分子筛具有片状纳米晶体交叉组装构成的团聚体晶体形貌，且分子筛中相邻的片状纳米晶体之间具有由90°±10°旋转共生和30°±5°旋转共生的片状纳米晶体交叉组装构成的团聚体晶体形貌。

公开(公告)号：CN113227046B

公开(公告)日：2024-11-26

申请号：CN201980085335.9

申请日：2019-12-18

Applicant: 韩华思路信(株)

Inventor： 金芝娟 ,  金荣镇 ,  朴正锡 ,  朴真虎 ,  徐玄 ,  邢成勋 ,  宋圭镐

IPC: C07D201/04 ,  C07D225/02 ,  C07C5/03 ,  C07C13/273 ,  C07C45/58 ,  C07C49/307 ,  C07C249/04 ,  C07C251/44

Abstract: 发明涉及十二内酰胺的制备方法及合成装置，当将环十二烯转换为环十二酮时，可通过环氧化及重排反应来发挥与现有的制备方法相比能够以高选择性、高收率、高纯度合成十二内酰胺的效果。

公开(公告)号：CN116020518B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202111253144.4

申请日：2021-10-27

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

Inventor： 倪讷 ,  张晓昕 ,  谢丽 ,  张树忠

IPC: B01J29/035 ,  B01J35/51 ,  B01J35/40 ,  B01J35/45 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 一种含金属Silicate‑1分子筛的球形催化剂，其特征在于：以催化剂的干基重量为基准，该催化剂包括以干基重量计75‑95重量％的含金属Silicate‑1分子筛和5‑25重量％的粘结剂；所述含金属Silicate‑1分子筛的BET比表面积为400‑500m2/g，金属含量为15‑5000ppm；所述催化剂的粒径为1‑2.5mm，压碎强度σ为32.0‑45.0N/颗粒。该催化剂的压碎强度高，应用于在流化床工艺进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应可有效延长催化剂使用寿命并提高环己酮肟的转化率、己内酰胺的选择性。

公开(公告)号：CN115260073B

公开(公告)日：2024-09-20

申请号：CN202211054436.X

申请日：2022-08-31

Applicant: 中国天辰工程有限公司

Inventor： 冯传密 ,  吴昊 ,  王聪 ,  刘新伟 ,  王元平 ,  史文涛 ,  杨克俭 ,  黄鑫 ,  黄冠博

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D225/02 ,  C08G69/14

Abstract: 本发明提供了一种无硫酸铵副产重排工艺制备月桂精内酰胺的方法，包括如下步骤：(a)重排反应：将环十二酮肟和硫酸加入反应器中，维持特定投料比、温度和反应时间，所述硫酸水溶液浓度为65‑98％；(b)粗品析出：重排反应液和水混合于粗品析出装置，硫酸稀释后，在一定温度和时间下析出粗品，废酸水与双氧水混合后进入硫酸蒸发器。(c)成品精制工艺粗品溶解进入加氢反应器，一定的压力、温度和停留时间下实现加氢精制，加氢反应液进入分离塔，分离溶剂、轻组分、月桂精内酰胺和重组分。本发明所述的一种无硫酸铵副产重排工艺制备月桂精内酰胺的方法，反应条件温和绿色，避免传统浓硫酸、发烟硫酸工艺中的碳化和氧化副产物。

公开(公告)号：CN118491562A

公开(公告)日：2024-08-16

申请号：CN202311025908.3

申请日：2023-08-15

Applicant: 平顶山学院

Inventor： 吴懿波 ,  肖文德 ,  侯延民 ,  李青彬

IPC: B01J31/18 ,  B01J27/19 ,  B01J27/188 ,  B01J27/16 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提出了一种磷基杂多酸催化剂及其制备方法和在重排反应中的应用，属于己内酰胺生产的技术领域，用以解决浓硫酸催化剂在己内酰胺液相重排反应中存在的富产硫酸铵、催化剂分离难及环己酮肟转化率低等技术问题。磷基杂多酸催化剂的制备方法为将含磷酸与含磷化合物混合反应配制杂多酸原液，经过滤和干燥制得磷基杂多酸催化剂。并采用磷基杂多酸催化剂催化环己酮肟合成己内酰胺。本发明以磷基杂多酸替代硫酸为催化剂，通过筛选合适的物料比和最佳的工艺条件，在液相反应体系中实现环己酮肟经Beckmann重排高效制取己内酰胺，以达到在己内酰胺生产中不副产硫酸铵的目的。

公开(公告)号：CN115739137B

公开(公告)日：2024-07-16

申请号：CN202211649576.1

申请日：2022-12-21

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  王刚 ,  郭昊天 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  戴业涔 ,  张曦 ,  韩敏 ,  孔美佳

IPC: B01J27/14 ,  B01J37/08 ,  B01J37/28 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种用于合成己内酰胺的催化剂的制备方法及己内酰胺的合成方法。该制备方法包括：步骤S1，将包括氧化石墨烯、磷源与溶剂的原料进行第一搅拌混合，得第一混合物；步骤S2，将第一混合物进行固液分离、洗涤、干燥后在氮气或惰性气体氛围中进行焙烧，得到用于合成己内酰胺的催化剂。将该催化剂作为环己酮肟气相重排合成己内酰胺的高效催化剂，有利于提升目标产物的选择性。此外，石墨烯材料有利于产物己内酰胺的脱附，从而降低气相重排反应的温度(降到300℃以下)，不仅降低了能耗，提高了产品收率，延长了固定床反应器的运行寿命，进而提高了经济效益，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN118125457A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202310590305.1

申请日：2023-05-24

Applicant: 岳阳凯达科技开发有限责任公司 ,  北京旭阳科技有限公司

Inventor： 张华廷 ,  李托 ,  陈西波

IPC: C01B33/18 ,  B01J8/26 ,  B01J8/00 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明涉及己内酰胺的制备工艺技术领域，公开了一种预流化剂及其制备方法和应用。所述预流化剂由二氧化硅基质和任选的杂质金属元素组成，以所述预流化剂的总质量为基准，所述杂质金属元素的含量不高于3000ppm；所述预流化剂的磨损指数不高于12％/h，BET比表面积为210‑300cm2/g，堆实密度为0.7‑1.1g/cm3。本发明提供的预流化剂具有与真实剂接近的物化性质，对环己酮肟气相贝克曼重排反应过程是惰性的，能够用于流化床工艺空白实验的考察，取得重要的基础数据，如热电偶、压差计等仪器、仪表、设备的校正，反应‑再生系统催化剂的循环状态等，取代气相重排催化剂获得有价值的数据。

公开(公告)号：CN115052835B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202180012724.6

申请日：2021-02-04

Applicant: CAP III 有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  贾诺·马蒂恩·韦斯特霍夫 ,  奥拉夫·普尔特

IPC: C01C1/242 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  B01D9/00 ,  B01D11/04

Abstract: 本发明提供生产结晶硫酸铵的方法，其中该方法包括进行贝克曼重排反应，中和贝克曼重排反应混合物，分离第一硫酸铵水相和ε‑己内酰胺水相，将第一硫酸铵相装填至第一蒸发型结晶段，在第一蒸发型结晶段中获得结晶硫酸铵，从第一蒸发型结晶段排出富含有机组分的母液，萃取ε‑己内酰胺水相以获得经萃取的ε‑己内酰胺相和第二硫酸铵水相，将从第一蒸发型结晶段排出的母液和/或第二硫酸铵水相排到第二蒸发型结晶段，在第二蒸发型结晶段中执行蒸发型结晶，从而出现三相体系。至少从三相体系中回收液态油相。本发明还提供一种适用于实施本发明方法的工厂、通过本发明方法获得的结晶硫酸铵和液态油相。

公开(公告)号：CN117963941A

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202211330105.4

申请日：2022-10-27

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

Inventor： 夏长久 ,  张鹏 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  林民 ,  朱斌 ,  舒兴田

IPC: C01B39/08 ,  C01B37/06 ,  B01J29/04 ,  B01J35/40 ,  B01J35/61 ,  B01J35/63 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本公开涉及一种多级孔杂原子分子筛及其制备方法和在制备己内酰胺反应中的应用。所述多级孔杂原子分子筛具有如下拉曼光谱特征：将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为1120±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N1；将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为960±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N2；将多级孔杂原子分子筛的325nm拉曼光谱图中波数为635±5cm‑1位置处谱峰的峰强度记为N3；如下式(1)定义的X1为0.2～1.2之间的任意数值：X1＝N1/N3式(1)；如下式(2)定义的X2为0.4～1.6之间的任意数值：X2＝N2/N3式(2)。本公开可以显著提高环己酮肟气相贝克曼重排反应的己内酰胺选择性和催化剂的寿命。

公开(公告)号：CN117945424A

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202211328794.5

申请日：2022-10-27

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化石油化工科学研究院有限公司

Inventor： 张鹏 ,  夏长久 ,  彭欣欣 ,  邢恩会 ,  张晓昕 ,  罗一斌 ,  朱斌 ,  林民 ,  舒兴田

IPC: C01B39/08 ,  C01B39/48 ,  B01J29/89 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本公开涉及一种多级孔钛硅分子筛及其制备方法和由环己酮肟制备己内酰胺的方法。所述钛硅分子筛具有如下紫外可见光吸收光谱特征：在钛硅分子筛的200～450nm波长范围内紫外可见光吸收光谱的分峰结果中：将210±2nm波长位置处谱峰的峰面积记为A1，将270±5nm波长位置处谱峰的峰面积记为A2，将320±5nm波长位置处谱峰的峰面积记为A3；如以下式(1)定义的X1为1.5～5.1之间的任意数值：X1＝A1/A2式(1)；如以下式(2)定义的X2为0.5～4.5之间的任意数值：X2＝A1/A3式(2)。该钛硅分子筛可以有效提高环己酮肟气相贝克曼重排反应中的环己酮肟转化率和己内酰胺的选择性，并且在长时间反应下维持良好的催化性能，避免催化剂失活。