硝基苯酚的制备方法
    181.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1118776A

    公开(公告)日:1996-03-20

    申请号:CN94105840.9

    申请日:1994-05-20

    CPC classification number: C07C201/00 C07C201/08 C07C205/22 C07C207/04

    Abstract: 本发明涉及硝基苯酚的制备方法,更具体地讲,本发明涉及对硝基苯酚的制备方法。本发明的制备方法包括在硫酸存在下苯酚亚硝基化,然后用硝酸氧化对亚硝基苯酚来制备对硝基苯酚,,其特征在于在第一步的亚硝基化中,硫酸浓度至少等于60%,在第二步氧化反应结束时,硫酸浓度最高等于80%,这使对硝基苯酚可以沉淀,然后将其分离。

    高纯度4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的制备方法

    公开(公告)号:CN87107214A

    公开(公告)日:1988-06-15

    申请号:CN87107214

    申请日:1987-10-30

    Abstract: 高纯度4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的制备,其步骤为:(a)在产生1,2,3-三卤代-4,6-二硝基苯的条件下将1,2,3-三卤代苯与硝化试剂和酸相接触;(b)在产生4,6-二硝基-2-卤代-1,3-二羟基苯的条件下将由(a)制得的1,2,3-三卤代-4,6-二硝基苯与链烷醇及碱相接触;(c)在产生4,6-二氨基-1,3-二羟基苯的条件下将由(b)制得的4,6-二硝基-2-卤代-1,3-二羟基苯在溶剂和催化剂存在下与氢化试剂相接触。所制得的4,6-二氨基-1,3-二羟基苯可用于制备高分子量聚苯并唑。

    一锅法合成3,3’-二氨基二苯甲酮的方法

    公开(公告)号:CN109400481A

    公开(公告)日:2019-03-01

    申请号:CN201811528262.X

    申请日:2018-12-13

    CPC classification number: C07C201/08 C07C221/00 C07C205/45 C07C225/22

    Abstract: 本发明公开了一锅法合成3,3’-二氨基二苯甲酮的方法,涉及3,3’-二氨基二苯甲酮合成技术领域,解决了现有技术中3,3’-二氨基二苯甲酮合成方法存在的诸多问题。该方法包括如下步骤:以二苯甲酮为原料,将二苯甲酮加入反应器中,加入催化剂和溶剂,搅拌溶解后,加入五氧化二氮的二氯甲烷溶液,使二苯甲酮和五氧化二氮在催化剂的作用下反应生成中间体3,3’-二硝基二苯甲酮;步骤1反应完毕后,向反应液中加入镍粉,再向反应器中通入氢气,使中间体3,3’-二硝基二苯甲酮在镍粉的作用下与氢气反应生成3,3’-二氨基二苯甲酮。本发明的方法具有收率高、纯度高、合成条件温和、合成周期短、三废生产少、成本低、适合工业化生产的优势。

    一种1-氨基蒽醌制备的硝化装置及硝化工艺方法

    公开(公告)号:CN109046195A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201810891718.2

    申请日:2018-08-07

    Inventor: 闻豪 叶喜来

    CPC classification number: B01J19/0006 B01J2219/00006 C07C201/08 C07C205/47

    Abstract: 本发明公开了一种1‑氨基蒽醌制备的硝化装置,包括蒽醌溶液反应釜、第一流量泵、浓硝酸溶液反应釜、第二流量泵浓硫酸溶液反应釜、第三流量泵、磁力搅拌器和螺旋管换热器。所述蒽醌溶液反应釜通过管道一与第一流量泵连接;所述浓硝酸溶液反应釜通过管道二与第二流量泵连接;所述浓硫酸溶液反应釜通过管道三与第三流量泵连接;所述磁力搅拌器通过管道四连接至螺旋管换热器。本发明还公开了一种1‑氨基蒽醌制备的硝化工艺方法。本发明优点在于:提高起始反应速度;连续进料;反应时间短,参与反应物料总量少;当发生停电、停水、停搅拌等因素时,由于反应装置中反应物料总量较少,故不会发生爆炸风险;管道反应器采取流水线工艺,装置小,产量大。

    一种制备治疗卵巢癌药物用中间体的方法

    公开(公告)号:CN108976130A

    公开(公告)日:2018-12-11

    申请号:CN201811096802.1

    申请日:2018-09-20

    Applicant: 张磊

    Inventor: 张磊

    Abstract: 本发明属于化学药物技术领域,具体涉及一种制备治疗卵巢癌药物用中间体的方法。本发明以锆酸四丁酯和氯化铁为原料在碱性条件下形成沉淀,然后经过热处理制备出锆铁复合氧化物纳米材料;通过水热反应将锆铁复合氧化物纳米材料负载到氧化石墨烯形成氧化石墨烯负载的锆铁纳米材料;本发明制备的氧化石墨烯负载的锆铁纳米材料可在硝酸盐的存在下催化有机酚在芳环上进行硝基化反应制备药物中间体,杜绝了浓硫酸/浓硝酸硝化反应体系收率低、易碳化的缺陷;反应绿色无污染、硝化反应收率较高。

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