一种以碳化钙为炔基源合成二芳基硫化物衍生物的方法

    公开(公告)号:CN118344272A

    公开(公告)日:2024-07-16

    申请号:CN202410350508.8

    申请日:2024-03-26

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 本发明公开了一种以碳化钙为炔基源合成二芳基硫化物衍生物的方法,在溶剂中,铜盐催化剂及碱的催化下,碳化钙与取代基苯硫酚类化合物反应,得到二芳基硫化物,本发明采用碳化钙作为固体炔基源,避免了传统工艺使用乙炔气体的危险性,本发明在无需氮气保护的条件下与苯硫酚发生反应,成功构建了二芳基硫化物,该工艺条件温和、原料廉价、操作简单,可以高效地应用于构建C‑S键化合物。

    一种二茂铁酰胺或硫酰胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN116789712A

    公开(公告)日:2023-09-22

    申请号:CN202310704138.9

    申请日:2023-06-14

    Applicant: 宁夏大学

    Inventor: 杨金会 李昊

    Abstract: 本发明涉及一种二茂铁酰胺或硫酰胺类化合物的合成方法。所述二茂铁酰胺或硫酰胺类化合物是以系列取代1,4‑二氧恶唑酮类化合物和二茂铁硫酰胺或酰胺的衍生物为原料,金属铑为催化剂,乙酸银(AgOAc)为碱,球磨仪为反应容器,在10‑60Hz频率下反应1‑5h,成功的合成系列二茂铁硫酰胺或酰胺类化合物,具有较好的收率,为二茂铁酰胺或硫酰胺胺化结构衍生物的合成提供了新方法。

    一种2,6-二溴苯胺的制备方法

    公开(公告)号:CN111548276B

    公开(公告)日:2022-12-16

    申请号:CN202010402781.2

    申请日:2020-05-13

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二溴苯胺的制备方法。本发明以2,6‑二氟苯腈为初始原料,经氨解、重氮化上溴、再氨解、再重氮化上溴、酰胺化、霍夫曼降解共六步反应合成2,6‑二溴苯胺。本过程得到的2,6‑二溴苯胺为棕色固体,纯度98%以上。

    一种喹喔啉酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN113024475B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN201911352419.2

    申请日:2019-12-25

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 本发明是将氯代亚胺底物溶于加有Na2CO3的二氯乙烷溶液中,在三氟乙酸钯催化下,于油浴中反应6‑20h,根据氯代亚胺底物携带官能团不同,在油浴反应条件下的反应气氛不同:在氯代亚胺底物连有CO2Et基团时,反应气氛为氩气,在氯代亚胺底物连有芳基时,反应气氛为空气。反应完全后,通过薄层色谱(TLC)检测,反应液用饱和NH4Cl水溶液淬灭,乙酸乙酯萃取,无水Na2SO4干燥后,除去溶剂,柱色谱分离得到喹喔啉酮类化合物。

    头孢羟氨苄制备方法
    15.
    发明授权

    公开(公告)号:CN109852660B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN201910012708.1

    申请日:2019-01-07

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 一种头孢羟氨苄制备方法,包括以下步骤:在水浴恒温的反应器中加入预定体积的离子液体与磷酸盐缓冲溶液组成共溶剂;向共溶剂中加入预定摩尔比的D‑HPGM与7‑ADCA并搅拌其中,D‑HPGM与7‑ADCA的摩尔比为1:1~1:2.0;7‑ADCA浓度为0.1~1.0mol/L;向加入了D‑HPGM与7‑ADCA的共溶剂中加入磁性固定化青霉素G酰化酶,持续搅拌使磁性固定化青霉素G酰化酶与D‑HPGM与7‑ADCA充分接触,直至反应结束;将反应结束的反应体系液体分层静置,使溶解有头孢羟氨苄的上层磷酸盐缓冲溶液与下层离子液体分层,调节分离出的磷酸盐缓冲溶液的pH至4.0~5.5,使头孢羟氨苄结晶析出并干燥。

    金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备

    公开(公告)号:CN108774325B

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN201810784299.2

    申请日:2018-07-17

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 本发明公开了一种金属配位聚合物的合成方法及其在二胺类物质检测中的应用和设备,涉及化学材料技术领域。本发明的金属配位聚合物的合成方法包括以下过程:将高氯酸锌、吡啶基咪唑二羧酸、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇及高氯酸溶液混合溶解后得到混合物;将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为100℃‑120℃的环境中6‑8d后得到初始产物;对所述初始产物过滤和丙酮洗涤后得到洗涤产物;对所述洗涤产物进行真空干燥后得到黄色块状晶体物质,其即为所述金属配位聚合物,命名为NXU‑CPs‑1。利用本发明合成的金属配位聚合物可快捷、准确、灵敏检测出α,β‑二胺类物质。

    一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN108558804A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810478145.0

    申请日:2018-05-18

    Applicant: 宁夏大学

    Abstract: 本发明公开了一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法,将原料3-硝基邻苯二甲酸溶解通过乙酰氯溶剂进行脱水,脱水后通过氟化钾进行脱硝氟代,再加入二氯亚砜除去氟代过程中产生的副产物,提纯后得到目标化合物3-氟邻苯二甲酸。本发明以3-硝基邻苯二甲酸作为合成3-氟邻苯二甲酸的原料,原料廉价易得,工艺简单,收率高;通过调节PH的方法,将产物从环丁砜溶剂中很好的分离出来,解决了溶剂沸点高不易蒸发出来的难点;采用乙酰氯作为脱水溶剂,不仅取代了管制药品乙酸酐,而且减少了乙酸酐脱水过程中带来的副产物乙酸,反应条件温和且后处理简单方便。

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