PROCESS FOR MANUFACTURING 5-FORMYL-PYRIDINE-2,3-DICARBOXYLIC ACID ESTERS
    11.
    发明申请
    PROCESS FOR MANUFACTURING 5-FORMYL-PYRIDINE-2,3-DICARBOXYLIC ACID ESTERS 审中-公开
    制备5-甲基吡啶-2,3-二羧酸酯的方法

    公开(公告)号:WO2010066668A1

    公开(公告)日:2010-06-17

    申请号:PCT/EP2009/066495

    申请日:2009-12-07

    CPC classification number: C07D213/80

    Abstract: A process for manufacturing a 5-formyl-pyridine-2,3-dicarboxylic acid ester (I) wherein Z is hydrogen or halogen; Z 1 is hydrogen, halogen, cyano or nitro and R 1 , R 2 are independently C 1 -C 10 -alkyl, comprising the steps of (i) reacting a compound of formula (II), wherein the symbols are as in formula (I), with a nitrosation agent (III) R 3 -O-N=O (III) wherein R 3 is C 1 -C 8 -alkyl, in the presence of an alkali metal or alkaline earth metal alcoholates or carbonates in a polar aprotic solvent at a temperature of from -45 to 40°C, to obtain an oxime compound (IV) where Z, Z 1 , R 1 and R 2 are as in formula (I), and (ii) reacting oxime compound (IV) with an aliphatic C 1 -C 10 -aldehyde in the presence of a Lewis acid at a temperature in the range of from 0 to 100°C. The compounds of formula (I) are useful intermediates in the synthesis of herbicidal imidazolinones, like imazamox.

    Abstract translation: 制备其中Z为氢或卤素的5-甲酰基 - 吡啶-2,3-二羧酸酯(I)的方法; Z1是氢,卤素,氰基或硝基,R1,R2独立地是C1-C10-烷基,包括以下步骤:(ⅰ)使符号如式(I)所示的式(ⅱ)化合物与式 在碱金属或碱土金属醇盐或碳酸盐存在下,在极性非质子溶剂中,温度为-45〜40℃的亚硝化剂(Ⅲ)R3-ON = O(Ⅲ)其中R3为C1-C8-烷基 ℃,得到其中Z,Z 1,R 1和R 2如式(I)中的肟化合物(Ⅳ),和(ⅱ)使肟化合物(Ⅳ)与脂族C 1 -C 10 - 醛在 路易斯酸,温度范围为0-100℃。 式(I)化合物是合成除草咪唑啉酮类似咪唑氧化物的有用中间体。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AROMATISCHEN UND HETEROAROMATISCHEN CARBONSÄUREN, CARBONSÄUREESTERN UND CARBONSÄUREAMIDEN
    13.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON AROMATISCHEN UND HETEROAROMATISCHEN CARBONSÄUREN, CARBONSÄUREESTERN UND CARBONSÄUREAMIDEN 审中-公开
    用于生产芳族和杂芳族羧酸,羧酸和羧酸酯的酰胺

    公开(公告)号:WO2009144197A1

    公开(公告)日:2009-12-03

    申请号:PCT/EP2009/056302

    申请日:2009-05-25

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von aromatischen und heteroaromatischen Carbonsäuren, Carbonsäureestern und Carbonsäureamiden durch die Umsetzung von aromatischen oder heteroaromatischen Halogeniden R-X n , worin n = ganze Zahl von 1 bis 6, R = substituierter oder unsubstituierter, aromatischer oder heteroaromatischer Rest und X = Chlor-, Brom- oder lodatom; mit Kohlenmonoxid und Wasser, Ammoniak, Alkoholen oder Aminen in der Gegenwart von Basen und null- oder zweiwertigen Palladiumverbindungen und zweizähnigen Diphosphanen oder Komplexen von null- oder zweiwertigem Palladium mit zweizähnigen Diphosphanen, bei dem man zweizähnige Diphosphane (R 1- )(R 2- )P-Y-P(-R 3 )(-R 4 ) verwendet, worin R 1 bis R 4 =, unsubstituierte Arylreste oder Arylreste, die mit mindestens einem Rest, der einen positiven Resonanzeffekt oder einen positiven induktiven Effekt aufweist, substituiert sind, oder unsubstituierte oder substituierte Cycloalkylreste; und Y = Kohlenwasserstoffgruppe mit insgesamt 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wobei mindestens eines der Kohlenstoffatome nur ein oder kein Wasserstoffatom als Substituent trägt; ausgenommen die Umsetzung von 4-Brom-3-difluormethyl-1 -methylpyrazol mit 2-(3,4,5- Trifluorphenl)anilin und Kohlenmonoxid zu N-[2-(3,4,5-Trifluorphenyl)phenyl]-3- difluormethyl-1 -methylpyrazol-4-carbonsäureamid.

    Abstract translation: 一种用于通过芳族或杂芳族卤化物的反应制备的芳族和杂芳族羧酸,羧酸酯和羧酸酰胺过程R-XN,其中,n =整数1〜6,R =取代或未取代的,芳族或杂芳族基团,并且X =氯, 溴或碘原子; 与一氧化碳和水,氨,在碱和零种价或二价钯化合物和双齿二膦或零或与二齿二膦的二价钯配合物存在下的醇或胺,其中二齿二膦(R1 - )(R2-)PYP (-R3)( - R 4),其中R 1至R 4 =未被取代的芳基或芳基,其被取代的具有正响应作用或正感应效应,或者未取代或取代的环烷基的至少一个基团; 和碳原子数2〜20的Y =烃基,其中碳原子熊作为取代基只有一个或没有氢原子中的至少一个; 除的反应4-溴-3-二氟-1-甲基吡与2-(3,4,5- Trifluorphenl)苯胺和一氧化碳,得到N- [2-(3,4,5-三氟苯基)苯基] -3- 二氟甲基-1-甲基吡-4-羧酸酰胺。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ARYLCARBOXAMIDEN
    14.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON ARYLCARBOXAMIDEN 审中-公开
    用于生产ARYLCARBOXAMIDEN

    公开(公告)号:WO2009135860A1

    公开(公告)日:2009-11-12

    申请号:PCT/EP2009/055446

    申请日:2009-05-06

    Abstract: Verfahren zur Herstellung von Arylcarboxamiden der Formel (I) wobei Ar = ein- bis dreifach substituierter Phenyl-, Pyridyl- oder Pyrazolylring, wobei die Substituenten ausgewählt sind aus Halogen, C 1 -C 4 -AIkyl und C 1 -C 4 -Halogenalkyl; M = Thienyl oder Phenyl, das einen Halogensubstituenten tragen kann; Q = direkte Bindung, Cyclopropylen, annellierter Bicyclo[2.2.1 ]heptan- oder BicycIo[2.2.1 ]hepten-Ring; R 1 = Wasserstoff, Halogen, C 1 -C 6 -Alkyl, C 1 -C 4 -AIkOXy, Ci-C4-Halogenalkoxy, ein- bis dreifach substituiertes Phenyl, wobei die Substituenten ausgewählt sind aus Halogen und Trifluormethylthio, oder Cyclopropyl; durch Umsetzung eines Säurechlorids der Formel (II) mit einem Arylamin (III) in einem geeigneten nicht-wässrigen Lösungsmittel, wobei man in Abwesenheit einer Hilfsbase a) das Säurechlorid (II) vorlegt, b) einen Druck von 0 bis 700 mbar einstellt, c) das Arylamin (III) in etwa stöchiometrischer Menge zudosiert und d) das Wertprodukt isoliert.

    Abstract translation: 一种用于制备式(I)的Arylcarboxamiden其中Ar是单〜三 - 取代的苯基,吡啶基或吡唑基,其中所述取代基选自卤素,C 1 -C 4烷基和C 1 -C 4卤代烷基的过程; M =噻吩基或苯基,其可以带有卤素取代基; Q =直接键,亚环丙基,稠合双环[2.2.1]庚烷或双环[2.2.1]庚烯环; R1 =氢,卤素,C1-C6烷基,C1-C4烷氧基,C 1 -C 4 - 卤代烷氧基,单 - 到三 - 取代的苯基,其中所述取代基选自卤素和三氟甲硫基,或环丙基; 通过在合适的非水溶剂中的芳基胺(III),通过最初引入的酰基氯式(II)的酰氯反应,(II)在不存在辅助碱A),B)设定为0〜700毫巴的压力下,C的 )计量在以近似化学计量量的芳基胺(III),和d)分离所需产物。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DIFLUORMETHYLSUBSTITUIERTER PYRAZOLVERBINDUNGEN
    15.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DIFLUORMETHYLSUBSTITUIERTER PYRAZOLVERBINDUNGEN 审中-公开
    用于生产二氟吡唑

    公开(公告)号:WO2008152138A2

    公开(公告)日:2008-12-18

    申请号:PCT/EP2008/057506

    申请日:2008-06-13

    CPC classification number: C07D231/12 C07D231/14

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 3-difluormethylsubstituierter Pyrazolverbindungen der Formel (I) worin R 1 für H, Halogen, Nitro, C 1 -C 8 -Alkyl, C 1 -C 8 -Haloalkyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl, Phenyl, Naphthyl, Hetaryl, Cyano, -C(=O)-OR 1a , -C(=O)-NR 1b R 1c , -C(=O)-SR 1d oder -C(=S)-SR 1e steht; R 2 für H, C 1 -C 4 -Alkyl, Benzyl oder Phenyl steht; R 3 für H, Halogen, C 1 -C 8 -Alkoxy, C 1 -C 8 -Haloalkoxy, C 3 -C 8 -Cycloalkoxy, C 2 -C 8 -Alkenyloxy, C 1 -C 8 -Alkylthio, C 1 -C 8 -Haloalkylthio, C 3 -C 8 -Cycloalkylthio oder C 2 -C 8 -Alkenylthio steht;Verbindungen der Formeln (II.a) oder (II.b), worin R 1 und R 3 eine der zuvor gegebenen Bedeutungen aufweisen; R 4 für Halogen, -OR 4a , -SR 4a , -O-SO 2 -R 4a oder eine Gruppe -NR 4b R 4c steht; R 5 und R 6 für C 1 -C 8 -Alkyl, C 1 -C 8 -Haloalkyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl, Benzyl oder Phenyl stehen oder zusammen mit dem Stickstoffatom, an das diese gebunden sind, für einen 3-bis 8-gliedrigen Heterocyclus stehen; Lewissäure-Addukte von Verbindungen der Formel (II.b);die Verwendung von Verbindungen der Formel (II.a) oder (II.b) sowie der Lewissäure-Addukte, zur Herstellung von Verbindungen der Formeln (I) oder (VI); sowie ein Verfahren zur Überführung solcher Verbindungen in die entsprechenden 3-Difluormethylpyrazol-4-ylcarbonsäuren.

    Abstract translation: 本发明涉及一种用于制备式-3-二氟甲基吡唑(I)化合物其中R1是H,卤素,硝基,C1-C8烷基,C1-C8卤代烷基,C3-C8环烷基,苯基,萘基,杂芳基, 氰基,-C(= O)-OR1a,-C(= O)-NR1bR1c,-C(= O)-SR1d或-C(= S)-SR1e基; R2是H,C1-C4烷基,苄基或苯基; R 3为H,卤素,C1-C8烷氧基,C1-C8卤代烷氧基,C3-C8环烷氧基,C2-C8链烯氧基,C1-C8烷硫基,C1-C8卤代烷硫基,C3-C8-环烷硫基或C 2 -C C8-烯硫基;式(二.a)或(二.b)的化合物,其中R 1和R 3具有以上给出的含义之一; R 4是卤素,-OR4a,-SR4a,-O-SO2-R4A或一组-NR4bR4c基; R5和R6是C1-C8烷基,C1-C8卤代烷基,C3-C8环烷基,苄基或苯基或一起与氮原子到它们所键合的,代表3-至8-元杂环; 式(二.b)化合物的路易斯酸加合物;使用(二.a)或(二.b)和路易斯酸加合物,式I化合物的对式(I)或(VI)的化合物的制备方法; 并且这些化合物转变成相应的3-二氟甲基吡唑-4-基甲磺酸的方法。

    VERFAHREN ZUR AUFARBEITUNG VON REAKTIONSGEMISCHEN
    16.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR AUFARBEITUNG VON REAKTIONSGEMISCHEN 审中-公开
    方法处理的反应混合物

    公开(公告)号:WO2008129045A1

    公开(公告)日:2008-10-30

    申请号:PCT/EP2008/054866

    申请日:2008-04-22

    CPC classification number: C07C67/60 C07C69/65

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung eines bei einer Reaktion organischer Verbindungen in Gegenwart von Kupfer anfallenden Reaktionsgemisches, das elementares Kupfer enthält oder bei dessen Aufarbeitung Niederschläge elementaren Kupfers entstehen, umfassend die Behandlung des Reaktionsgemischs mit einem in Wasser oder in einer wässrigen Säure löslichen Kupfer(ll)-Salz, Wasser und einer nichtoxidierenden Säure. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine quantitative oder nahezu quantitative Auflösung der entstehenden Kupfer-Niederschläge erreicht, so dass eine Filtration zur Entfernung dieser Kupfer-Niederschläge entfallen kann oder eine etwaige Filtration zur Entfernung anderer Feststoffe aus dem Reaktionsgemisch leichter durchführbar ist. Durch die erfindungsgemäße Behandlung lassen sich auch die an Reaktorwänden und sonstigen Anlagenteilen wie Rührem als Beläge anhaftenden Niederschläge elementaren Kupfers auflösen, so dass der Aufwand für Reinigungsmaßnahmen verringert werden kann.

    Abstract translation: 本发明涉及一种用于后处理中的有机化合物在铜反应混合物的存在下的反应的得到含有元素铜或它的工作向上雨量元素铜出现,该方法包括用水溶性或在含水酸性铜处理该反应混合物的方法 (II)盐,水和非氧化性酸。 所得铜沉淀的定量或几乎定量的分辨率是由本发明的方法来实现,使得一个过滤可被分配用于除去这些铜沉淀物,或任何其他过滤以除去固体从反应混合物中是更为可行。 本发明的处理也反应器壁和其它系统部件,诸如搅拌器附着作为覆盖析出元素铜上就可以解决,使清洗操作的成本可以降低。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON β-KETONITRILEN
    17.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON β-KETONITRILEN 审中-公开
    用于生产SS-酮腈

    公开(公告)号:WO2008107397A1

    公开(公告)日:2008-09-12

    申请号:PCT/EP2008/052514

    申请日:2008-02-29

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von β-Ketonitrilen der allgemeinen Formel (I), worin R 1 unter anderem für C 1 -C 12 -Alkyl, C 2 -C 12 -Alkenyl, C 2 -C 12 -Alkinyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl-C 1 -C 4 -alkyl, Phenyl-C 1 -C 4 -alkyl, Phenoxy-C 1 -C 4 -alkyl oder Benzyloxy-C 1 -C 4 -alkyl steht; R 2 unter anderem für Wasserstoff, C 1 -C 12 -Alkyl, C 2 -C 12 -Alkenyl, C 2 -C 12 -Alkinyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl-C 1 -C 4 -alkyl, Phenyl, Phenyl-C 1 -C 4 -alkyl, Phenoxy-C 1 -C 4 -alkyl oder Benzyloxy-C 1 -C 4 -alkyl steht, umfassend die Umsetzung eines Nitrils der Formel (II), worin R 1 eine der zuvor genannten Bedeutungen aufweist, mit einem Carbonsäureester der Formel (III), worin R 2 eine der zuvor genannten Bedeutungen aufweist und R 3 für C 1 -C 12 -Alkyl, C 1 -C 4 -Alkoxy-C 1 -C 4 -alkyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl, C 3 -C 8 -Cycloalkyl-C 1 -C 4 -alkyl, Phenyl-C 1 -C 4 -alkyl, Phenoxy-C 1 -C 4 -alkyl oder Benzyloxy-C 1 -C 4 -alkyl steht, wobei man die Umsetzung in Gegenwart eines Kaliumalkoholats durchführt und wenigstens 80 % des Nitrils der Formel (II) der Umsetzung unter Reaktionsbedingungen zuführt.

    Abstract translation: 本发明涉及一种制备式的β-酮腈的制备(I),其中R 1 ,除其他外,C 1 -C 12 烷基,C 2 -C 12 烯基,C 2 -C 12 炔基,C < SUB> 3 -C 8 环烷基,C 3 -C 8 环烷基C 1 -C 4 烷基,苯基-C 1 -C 4 烷基,苯氧基-C 1 - ç 4 - 烷基或苄-C 1 -C 4 烷基; [R 2 除其他外,氢,C 1 -C 12 烷基,C 2 -C 12 烯基,C 2 -C 12 炔基,C 3 -C 8 - 环烷基,C 3 -C 8 环烷基C 1 -C 4 烷基,苯基,苯基 ç 1 -C 4 烷基,苯氧基-C 1 -C 4 - 烷基或苄-C < SUB> 1 -C 4 烷基,该方法包括下式的腈反应,(Ⅱ),其中R 1 上述含义之一, 式的羧酸酯(III)其中R 2 具有上面和R 3 提到的含义之一是C 1 -C 12 烷基,C 1 -C 4 - 烷氧基-C 1 -C 4 烷基 ,C 3 -C 8 环烷基,C 3 -C 8 环烷基C 1 -C 4 烷基,苯基-C 1 -C 4 烷基,苯氧基-C 1 -C 4 烷基或苄-C 1 -C 4 烷基,其包括进行在醇钾的存在下式的腈(II)的反应条件下进行反应,将反应用品至少80%。

    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG ARYLSUBSTITUIERTER ANELLIERTER PYRIMIDINE
    18.
    发明申请
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG ARYLSUBSTITUIERTER ANELLIERTER PYRIMIDINE 审中-公开
    用于生产芳基取代的稠合嘧啶类

    公开(公告)号:WO2008084082A1

    公开(公告)日:2008-07-17

    申请号:PCT/EP2008/050254

    申请日:2008-01-10

    CPC classification number: C07D487/04

    Abstract: Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von arylsubstituierten anellierten Pyrimidinen der allgemeinen Formel (I), worin L 1 bis L 5 für H, Halogen, CN, NO 2 , C 1 -C 4 -Alkyl, C 1 -C 4 -Haloalkyl, C 1 -C 4 -Alkoxy, C 1 -C 4 -Haloalkoxy, etc. stehen; Y 1 bis Y 3 für C-R γ oder N stehen; R γ für H oder gegebenenfalls substituiertes C 1 -C 4 -Alkyl steht oder zwei benachbarte R γ zusammen einen Ring bilden; X für OH, Cl oder Br steht; umfassend: i) die Umsetzung eines 2-Phenylmalonats mit einer Verbindung (III) oder einem Tautomer davon, in Gegenwart einer geeigneten Base, wobei der bei der Umsetzung freigesetzte Alkohol der Formel R-OH unter vermindertem Druck kontinuierlich aus dem Reaktionsgemisch entfernt wird; wobei man eine Verbindung der Formel (I) oder deren Salze erhält, worin X für OH steht, sowie für den Fall, dass X in den Verbindungen der allgemeinen Formel (I) für Chlor oder Brom steht, ii) die Umsetzung der in Schritt (i) erhaltenen Verbindungen der Formel (I) oder der Salze mit einem Halogenierungsmittel.

    Abstract translation: 本发明涉及一种用于(I)通式的芳基取代的稠合的嘧啶,其中L 1 至L 5 代表H,卤素,CN,NO 的制备 2 ,C 1 -C 4 烷基,C 1 -C 4 卤代烷基, ç 1 -C 4 烷氧基, 1 -C 4 卤代烷氧基等是C; ?ÿ 1 3 C-R 是为Y 或N; [R 4 是H或任选取代的C 1 -C 烷基,或两个相邻的R 一起形成 环; X是OH,Cl或Br; 包括:i)2-苯基丙二与化合物(III)或互变异构体在合适的碱,式R-OH的醇的反应过程中所释放的存在及其反应,下从反应混合物中减压连续地除去; 它包括其获得其中X代表OH,且式(I)或其盐的化合物反应为X,通式(I)的化合物中为氯或溴)时,反应(ⅱ在步骤的情况下 ⅰ)式(Ⅰ的而得到的化合物),或与卤化剂及其盐。

    CATALYTIC HYDROGENATION PROCESS FOR PREPARING PYRAZOLES
    20.
    发明申请
    CATALYTIC HYDROGENATION PROCESS FOR PREPARING PYRAZOLES 审中-公开
    催化氢化法制备吡唑

    公开(公告)号:WO2017133942A1

    公开(公告)日:2017-08-10

    申请号:PCT/EP2017/051524

    申请日:2017-01-25

    Applicant: BASF SE

    CPC classification number: C07D231/14 C07C249/16 C07C251/76

    Abstract: The present invention relates to a catalytic process for preparing pyrazoles comprising the step of cyclizing hydrazone substituted α,β-unsaturated carbonyl compounds by reacting them with hydrogen in a reaction mixture comprising as components (a) a hydrogenation catalyst, (b) an acid selected from Brønsted acids, ammonium salts of Brønsted acids, and Lewis acids, (c) a protic solvent, and optionally (d) an aprotic solvent.

    Abstract translation: 本发明涉及一种制备吡唑类的催化方法,其包括通过使腙取代的α,β-不饱和羰基化合物与氢气在反应混合物中进行环化的步骤,所述反应混合物包含作为组分(a)的氢化 催化剂,(b)选自布朗斯台德酸,布朗斯台德酸和路易斯酸的铵盐,(c)质子溶剂和任选的(d)非质子溶剂的酸。

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