公开(公告)号：CN114522715B

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN202210178478.8

申请日：2022-02-24

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王刚 ,  郭昊天 ,  王根林 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  汪洋 ,  许越 ,  韩敏

IPC: B01J29/70 ,  B01J31/02 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了改性分子筛的制备方法、催化环己酮肟制备己内酰胺的催化剂。该制备方法包括：步骤S1，使硅分子筛的端位硅羟基与乙撑胺类有机碱进行反应，得到产物体系；步骤S2，将产物体系进行固液分离，得到湿固体和分离液；步骤S3，将湿固体洗涤、干燥、焙烧，得到改性分子筛。采用本申请制备方法制备得到的改性分子筛可以应用于己内酰胺的生产中，作为催化剂催化环己酮肟的贝克曼重排反应，可以保证环己酮肟的高转化率以及己内酰胺的高选择性基础上，延长了催化剂的使用寿命，保证了工艺具有良好的长时间运行稳定性。

公开(公告)号：CN109970646B

公开(公告)日：2024-01-12

申请号：CN201811624267.2

申请日：2018-12-28

Applicant: 南京科技职业学院

Inventor： 蔡源 ,  季锦林

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明公开了一种环己酮肟转位工艺流程，包括一步转位反应器、引导管、二步转位反应器、外循环输入管、外循环冷却单元和外循环输出管；其中，二步转位反应器内设有二步转位反应器混合器和配液装置；配液装置具有开口，二步转位反应器内的液体可以流入配液装置；引导管的一端与一步转位反应器的一步转位反应产物脂出口相通，另一端插入配液装置内；配液装置通过外循环输入管与外循环冷却单元连通；外循环冷却单元通过外循环输出管与二步转位反应器混合器连通；外循环输入管的流量大于引导管的流量。本发明具有提高硫酸利用率、提高反应效率等优点。

公开(公告)号：CN113105363B

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202110400366.8

申请日：2021-04-14

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王刚 ,  许越 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  王根林 ,  汪洋 ,  张曦 ,  郭玉秀 ,  陆仁标 ,  殷剑虎 ,  王敏娟

IPC: C07C253/20 ,  C07C255/24 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  B01J21/12

Abstract: 本发明提供一种从环己酮肟一步合成6‑氨基己腈的方法，所述方法包括如下步骤：气相物料在催化剂下进行一步反应，合成6‑氨基己腈；所述催化剂中含有氧化硅和氧化铝；所述气相物料中含有有机溶剂、环己酮肟和氨气；所述方法省去了复杂的己内酰胺精制过程，大幅缩短工艺流程、减少设备投资，并减少了己内酰胺在分离过程中的损失和能耗，可连续化生产。

公开(公告)号：CN114507169B

公开(公告)日：2023-08-25

申请号：CN202210178567.2

申请日：2022-02-24

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  楚肖莉 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  王铖 ,  梅学赓 ,  陈耀坤 ,  刘鑫 ,  郭博博 ,  李良善 ,  邢志远 ,  何成义 ,  王鑫宇

IPC: C07D201/02 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法及其应用，该O‑烷基己内酰亚胺转化成己内酰胺的方法包括：将包含O‑烷基己内酰亚胺的物料在酸性催化剂作用下，与水发生水解，得到己内酰胺。应用本发明的技术方案，在酸性催化剂作用下，使得O‑烷基己内酰亚胺与水发生水解，生成己内酰胺，安全性高，为O‑烷基己内酰亚胺的回收提供了一种新途径，也有利于提高气象法制备己内酰胺的收率，减少资源浪费。

公开(公告)号：CN114455601B

公开(公告)日：2023-06-06

申请号：CN202210178501.3

申请日：2022-02-24

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  王刚 ,  郭昊天 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  汪洋 ,  许越 ,  戴业涔

IPC: C01B37/02 ,  C01B39/24 ,  C01B39/48 ,  C01B39/26 ,  B01J29/035 ,  B01J29/08 ,  B01J29/18 ,  B01J29/70 ,  B01J35/08 ,  B01J35/10 ,  C07D223/10 ,  C07D201/04

Abstract: 本发明提供了一种分子筛的制备方法和应用。该分子筛的制备方法包括：步骤S1，将包括有机硅化合物、水和季铵类模板剂的原料混合并进行水解反应、蒸馏和晶化反应，得到分子筛前体；步骤S2，采用有机酸调节分子筛前体的pH在7.0～10.0后进行固液分离，得到湿固体和分离液；步骤S3，将湿固体进行预干燥、模制，得到模制品；步骤S4，将模制品煅烧，得到分子筛。本申请的制备方法通过加入有机酸，未晶化的有机硅析出作为粘结剂，且有机酸还可以作为助挤剂，提升了分子筛的成型强度，简化了成型过程。本申请制备方法得到的分子筛，可以作为环己酮肟气相重排合成己内酰胺的高效催化剂，该催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。

公开(公告)号：CN116199609A

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202310098592.4

申请日：2023-02-10

Applicant: 杭州湘云化工有限公司

Inventor： 赵云 ,  曹雄 ,  赵承军 ,  吴剑 ,  李辉

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及有机合成领域，公开了制备己内酰胺的方法和应用。该方法包括：将环己酮肟、低沸点有机溶剂和发烟硫酸混合，在36‑80℃下进行重排反应，将反应后的物料进行水解；其中，低沸点有机溶剂选自沸点低于80℃的有机溶剂中的至少一种。该方法使得反应在较低的温度下进行，环己酮肟生成己内酰胺的选择性高，环己酮肟转化率高，副反应少。

公开(公告)号：CN115814840A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211649469.9

申请日：2022-12-21

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  王刚 ,  郭昊天 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  韩敏 ,  戴业涔 ,  孔美佳 ,  张曦

IPC: B01J29/035 ,  B01J29/40 ,  B01J29/89 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明提供了一种改性硅分子筛催化剂、其制备方法及应用。其制备方法：S1，将有机硅化合物、水和季铵类模板剂进行混合，然后依次进行水解反应和蒸馏处理，得到胶体和馏分；其次使胶体进行晶化反应，得到固液混合物；S2，将固液混合物调节pH至中性或碱性，然后过滤，得到滤饼和滤液；S3，将滤饼进行第一焙烧处理，得到催化剂前驱体和分解的有机胺，冷凝收集分解的有机胺，得到有机胺混合物；S4，将馏分、催化剂前驱体和有机胺混合物混合，进行改性处理，得到改性产物；S5，将改性产物进行固液分离，得到固料，将固料进行第二焙烧处理，得到改性硅分子筛催化剂。本发明的改性硅分子筛催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。

公开(公告)号：CN113402416B

公开(公告)日：2022-09-06

申请号：CN202110595683.X

申请日：2021-05-29

Applicant: 浙江锦华新材料股份有限公司

Inventor： 周黎旸 ,  段仲刚 ,  周强 ,  张军良 ,  张超群 ,  吴阳

IPC: C07D201/04 ,  C07C239/20 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明涉及化工领域，本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，包括：醚化反应，精馏分离，水解反应，结晶干燥等步骤；本方法首先使用丙酮肟与一氯甲烷和片碱在催化剂的作用下发生醚化反应生成了丙酮肟甲醚，然后在稀盐酸条件下发生水解反应生成产物甲氧胺盐酸盐，本发明的反应原材料廉价易得，反应条件温和，操作简单，易于合成，副产物丙酮可循环利用可以节约成本和能耗；本发明的醚化反应是在一种固载固体碱催化剂的作用下进行，相比较现有技术，本反应的产率较高，物料利用率大，本发明的甲氧胺盐酸盐的制备方法是一种具有工业化前景的方法。

公开(公告)号：CN114602453A

公开(公告)日：2022-06-10

申请号：CN202011446840.2

申请日：2020-12-09

Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所

Inventor： 邹明明 ,  黄声骏 ,  张大治 ,  丁辉 ,  杨科玉

IPC: B01J23/30 ,  B01J35/08 ,  C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07D225/02

Abstract: 本申请公开了一种制备酰胺的方法，所述制备方法包括以下步骤：将含有酮肟的混合物与催化剂接触，反应，得到所述酰胺；所述催化剂为Bi/W双金属氧化物；所述Bi/W双金属氧化物的化学式为Bi2WO6。利用所述Bi/W双金属氧化物作为催化剂，应用于酮肟的贝克曼重排制备酰胺的反应中，可有效提高酮肟的转化率和所生成的酰胺的选择性。

公开(公告)号：CN114478386A

公开(公告)日：2022-05-13

申请号：CN202210178528.2

申请日：2022-02-24

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司

Inventor： 王根林 ,  梅学赓 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  王铖 ,  邢志远 ,  陈耀坤 ,  刘鑫 ,  郭博博 ,  李良善 ,  何成义 ,  王鑫宇

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/04 ,  B01J8/06

Abstract: 本发明提供了气相法制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包括环己酮肟和载气的气化物输送至列管式反应器的管程内，管程长1‑8m，内径为10‑28mm，长径比为50‑500，管程内装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，且在该列管式反应器的壳程通入换热介质以置换气相贝克曼重排反应放出的热量。本发明采用长1‑5m，内径10‑28mm，长径比为50‑500的列管式反应器进行气相贝克曼重排反应制备己内酰胺，设备简单，操作难度低，投资小，同时利用换热介质置换出气相贝克曼重排反应的热量，降低催化剂床层温度，延长催化剂使用寿命，提高己内酰胺的选择性。