公开(公告)号：CN101137608B

公开(公告)日：2012-01-25

申请号：CN200580041790.7

申请日：2005-11-30

Applicant: 罗狄亚化学公司

Inventor： P·莱康特 ,  S·韦拉希尼 ,  P·莫雷尔

IPC: C07C45/53 ,  C07C45/39 ,  C07C49/403 ,  C07D201/06

CPC classification number: C07C29/132 ,  C07C45/33 ,  C07C407/00 ,  C07C409/14 ,  C07C2601/14 ,  C07C49/403 ,  C07C35/08

Abstract: 本发明涉及由环己烷制备环己酮的方法。更具体地，本发明涉及制备环己酮的方法，该环己酮的杂质含量能使环己酮用作生产ε-己内酰胺的原料。本发明的方法特别包括在脱氢步骤处理通过用氧气氧化环己烷得到的环己醇/环己酮混合物，以将环己醇转化成环己酮以及如环戊烯醛的存在的杂质。本发明的方法能够得到高纯度的环己酮，适合用作合成ε-己内酰胺的原料。

公开(公告)号：CN101709053A

公开(公告)日：2010-05-19

申请号：CN200910175322.9

申请日：2009-12-14

Applicant: 河北瑞通美邦工程有限公司

Inventor： 赵承军 ,  张玉新

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺制备工艺，它包括：将环己酮与环己烷混匀后进行氨肟化反应，得到环己酮肟的环己烷溶液；将环己酮肟的环己烷溶液与发烟硫酸进行反应，生成己内酰胺硫酸酯溶液，将己内酰胺硫酸酯溶液进行熟化，熟化后的己内酰胺硫酸酯溶液再与氨水进行中和反应，然后经分离得到己内酰胺粗品，再分别进行萃取和水反萃取后制得成品。由于有环己烷惰性溶剂存在，氨肟化反应后不必进行精馏分离，只需分离出催化剂水相后进行重排反应，因而节省了精馏装置及蒸汽能耗，年产十万吨的己内酰胺企业每年可节能折合6000万元，并可节约一次性设备投资6000万元，使己内酰胺工艺流程得到了简化，减少了水洗、萃取、蒸馏等工序，缩短了生产周期，提高了年产量。

公开(公告)号：CN101671303A

公开(公告)日：2010-03-17

申请号：CN200910070569.4

申请日：2009-09-24

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王延吉 ,  赵江琨 ,  王荷芳 ,  赵新强 ,  裴新彬

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/06 ,  B01J31/02

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明涉及有机化工的合成，具体地说是一种由环己酮直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：1)将重量比为2∶1的环己酮和钛硅分子筛(TS-1)投入到反应器中，然后在反应温度50℃、搅拌下向反应器中同时缓慢滴加氨水和双氧水，保持反应60～180分钟；2)滴加结束后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺，摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮∶NH 3 ∶H 2 O 2 ＝1～5∶1∶2∶1.5。本发明的由环己酮直接合成己内酰胺的工艺，不出一个反应器就可以进行两步化学反应，简化和方便了操作。工艺条件温和，在常压和40～60℃的条件下进行。

公开(公告)号：CN119118893A

公开(公告)日：2024-12-13

申请号：CN202411094863.X

申请日：2024-08-11

Applicant: 浙江大学

Inventor： 成有为 ,  郑才子 ,  司玉玺 ,  刘力宾 ,  李卓涵 ,  王丽军 ,  李希

IPC: C07D201/06 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种生物基戊内酰胺的清洁生产方法，以生物基环戊酮为原料经氨肟化和贝克曼重排两步反应制得单体戊内酰胺。该方法主要步骤包括：1）将原料环戊酮、氨水和双氧水混合，在催化剂作用下反应生成环戊酮肟；2）经固液分离催化剂循环使用，反应液相经蒸馏获得高纯度中间产品环戊酮肟；3）环戊酮肟经气化后送入装有全硅分子筛的重排反应器，环戊酮肟发生催化重排反应生成戊内酰胺；4）来自重排反应器的气相物流经换热冷凝、精馏提纯获得聚合级戊内酰胺单体。该方法各步转化率高、选择性高、原子经济性好，由环戊酮高选择性制得戊内酰胺，避免副产硫酸铵，同时也没有废酸废盐产生，是一种清洁的戊内酰胺单体工业生产方法。

公开(公告)号：CN117886730A

公开(公告)日：2024-04-16

申请号：CN202410047579.0

申请日：2024-01-12

Applicant: 山东科技职业学院

Inventor： 孙仕芹 ,  刘仕伟 ,  刘明源 ,  韩德红 ,  徐晶 ,  孙超越 ,  蒋晓庆 ,  于世涛

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明涉及己内酰胺制备技术领域，尤其涉及一种己内酰胺的制备方法，将氢键供体、氢键受体和第三组分投入反应瓶中，加热制得低共熔溶剂，将环己酮、盐酸羟胺和所述低共熔溶剂投入反应釜中，利用氮气置换反应釜若干次后，将反应釜内物料在10～40℃下搅拌反应0.5～3h后，加热至40～100℃并保温搅拌反应1～6h，反应结束后，将反应釜冷却至室温，用二氯甲烷萃取三次，合并萃取液、减压蒸馏脱除萃取剂，即得到产物己内酰胺，其收率为80.7～85.7％。借此，本发明能有效的缩短反应流程、减少三废排放、提升产品收率，且反应条件温和，产物易于分离，操作简便，所用低共熔溶剂和有机溶剂回收方便、可重复使用。

公开(公告)号：CN117414763A

公开(公告)日：2024-01-19

申请号：CN202311147509.4

申请日：2023-09-06

Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司

Inventor： 田思航 ,  田震 ,  宁术余 ,  刘未了 ,  胡志敏 ,  楼炯涛 ,  王磊 ,  王凯亮 ,  林斌 ,  王韩 ,  王松林

IPC: B01J8/00 ,  B01D3/00 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的系统，所述系统包括依次串联的非均相氨肟化反应装置和气相重排反应装置；所述非均相氨肟化反应装置和气相重排反应装置之间连接有环己酮肟精制装置；所述环己酮肟精制装置设有惰性溶剂入口；所述气相重排反应装置的后端连接有溶剂循环回收装置；所述溶剂循环回收装置设有惰性溶剂出口，并且其与环己酮肟精制装置的惰性溶剂入口相连通；所述溶剂循环回收装置还设有己内酰胺出口，用于产出己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，省却非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，提高了移除气相重排反应的能力，避免使用载气，节约能耗。

公开(公告)号：CN112239212B

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN201910655189.0

申请日：2019-07-19

Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司

Inventor： 王松林 ,  沈飞 ,  王韩 ,  徐锦龙

IPC: C01B37/00 ,  C07D223/10 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明涉及硅分子筛领域，公开了一种MFI拓扑学结构硅分子筛及其制备方法和应用，该分子筛含有硅元素、氧元素和金属元素，以分子筛的总量为基准，金属元素的含量为5‑100μg/g；该分子筛的BET比表面积为400‑500m2/g，所述金属元素选自过渡金属元素和IIIA族金属元素中的至少一种。本发明提供的制备方法中，在合成过程中额外加入醇和金属源，同时加入有机胺、有机模板剂，且采用两段变温醇‑水热体系晶化，非常有利于微量的金属离子进入到分子筛骨架，制得的分子筛催化性能好。将本发明提供的分子筛作为催化剂应用于己内酰胺的生产中，可以提高环己酮肟的转化率和已内酰胺的选择性。

公开(公告)号：CN112619673A

公开(公告)日：2021-04-09

申请号：CN201910903092.7

申请日：2019-09-24

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 边新建 ,  李俊平 ,  吴训锟 ,  陈海波 ,  黎源 ,  张永振 ,  袁帅

IPC: B01J27/135 ,  B01J35/10 ,  C07D225/02 ,  C07D201/06

Abstract: 本发明公开一种催化剂及其制备方法，以及一种气相重排反应制备十二内酰胺的方法。所述催化剂包括氟化物改性的稀土掺杂的Al2O3‑SiO2‑ZrO2和含氟磺化聚醚醚酮，其中含氟磺化聚醚醚酮在催化剂中的负载量为20‑50wt％，优选30‑45wt％。使用本催化剂催化环十二酮肟气相重排，环十二酮肟的转化率达到99％以上，十二内酰胺的选择性达到99.5％以上，催化剂寿命达到3000h以上，反应无硫铵副产，催化剂机械强度高，解决了传统液相重排工艺的设备腐蚀和环境污染问题。

公开(公告)号：CN109438679A

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201811071220.8

申请日：2018-09-14

Applicant: 江苏嘉瑞科技有限公司

Inventor： 季伟强

IPC: C08G63/08 ,  C09D167/04 ,  C07D201/06 ,  C07D225/02 ,  G02B6/44

Abstract: 本发明公开了一种尼龙12(PA12)制备的低信号衰减率隐形光纤的制备方法，由丁二烯通过环化得到十二烷三烯，后通过液相加氢、空气氧化、液相脱氢、羟氨反应、分子重排等一系列处理得到十二内酰胺，后通过一定加工成型方式制备光纤隐形外壳。本发明的PA12制作的光纤护套，其材料韧性较好、摩擦系数较低、耐潮性高、卷绕性较好、嵌入性能较好、稳定性高；本发明的PA12制作的光纤护套，其信号损失率低，是满足光纤通讯电缆护套要求的最佳材料；本发明的PA12制作的光纤护套，使得光纤具有高透明特性，且可根据用户家装的具体情况，利用加热，使其粘合在门缝或踢脚线等不易察觉的地方，避免了传统墙面钻孔穿线的弊端，从而起到隐形的效果。

公开(公告)号：CN104086474B

公开(公告)日：2016-03-30

申请号：CN201410347004.7

申请日：2014-07-18

Applicant: 河北工业大学

Inventor： 王延吉 ,  李志会 ,  张东升 ,  齐旭东 ,  徐元媛 ,  杨秋生 ,  赵新强

IPC: C07D201/06 ,  C07D223/10

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明为一种由环己酮和离子液体型羟胺盐直接合成己内酰胺的方法，该方法包括以下步骤：将环己酮、离子液体型羟胺盐和锌盐催化剂加入反应器中，室温下搅拌均匀，然后在封闭体系、140~160℃下反应0.5~2.5h，得产物己内酰胺；物料配比为摩尔比环己酮：离子液体型羟胺盐：锌盐=1：1~2：1.5~3；其中，所述的离子液体型羟胺盐为1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明将环己酮肟化、以及环己酮肟重排两步反应，在同一个反应器中实现集成，从而缩短了反应流程，显著节省己内酰胺的生产成本，并具有不腐蚀设备、环境友好等优势，符合绿色化学的要求，环己酮的转化率和己内酰胺的选择性很高，最高可以达到100%和91.0%。