公开(公告)号：CN115093371B

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202210905081.4

申请日：2022-07-29

Applicant: 山东时风(集团)有限责任公司

Inventor： 刘成强 ,  徐海港 ,  刘玉芝 ,  赵洪超 ,  李荣飞 ,  宿兰余

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺结片生产工艺方法。其包括如下步骤：液态己内酰胺输送至转鼓结片机的壳体与转鼓之间的腔体内，转鼓内部通有冷却介质，转鼓转动时液态己内酰胺附着在转鼓表面，通过转鼓外表面的物料与转鼓内部的冷却介质之间的温度差，使附着在转鼓外表面的物料冷却至凝固点并固化，转鼓转动至转鼓结片机的刮刀位置时，通过刮刀将转鼓表面的固态己内酰胺以片状形式刮下；刮刀刮下的己内酰胺结片称重后装填到包装袋；装有结片的包装袋在输送带上输送，并依次经过热合机对包装袋进行封口、倒袋机构进行倒袋、重量复检机进行重量复核、自动剔除机剔除不合格品、自动振平整形机进行振平整形、无动力输送机输送。本发明方法结片均匀、能耗低。

公开(公告)号：CN110483330B

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN201910884242.4

申请日：2019-09-18

Applicant: 湖南百利工程科技股份有限公司

Inventor： 刘国强 ,  邵寒梅 ,  蒋遥明

IPC: C07C249/14 ,  C07C251/44 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种环己酮肟结晶精制方法及其在己内酰胺制备中的应用，将环己酮、氨和双氧水在催化剂作用下反应得到的粗环己酮肟水溶液降温，控制结晶温度1‑90℃，持续不断的搅拌，在结晶器中结晶，得到环己酮肟晶体；环己酮肟水溶液结晶是连续结晶，采用间壁冷却、真空蒸发、烃蒸发或结晶母液循环控制结晶温度。本发明采用真空蒸发或烃蒸发控制结晶温度的方法，结晶温度稳定可控，有利于环己酮肟及己内酰胺结晶过程晶体生长、降低杂质含量，制备的己内酰胺产品纯度达到99.98％，同时可实现连续生产。

公开(公告)号：CN115073343B

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202210750331.1

申请日：2022-06-29

Applicant: 中国天辰工程有限公司

Inventor： 庄大为 ,  刘文刚 ,  杨琦武 ,  刘新伟 ,  王聪 ,  杨克俭

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供的一种不副产硫酸铵的己内酰胺合成方法，通过设计特别的工艺路线，选择特定的溶剂，以环己酮肟为原料，通过发烟硫酸催化贝克曼重排反应，得到己内酰胺产品；在贝克曼重排反应后将己内酰胺‑硫酸相与溶剂相分离开，还能在反应过程中降低反应热；并且通过优化反应工艺路线，不用消耗氨气，且硫酸消耗为一次性的，长期运行时，硫酸消耗基本为零；最终能够实现无副产硫酸铵，反应条件温和，产品收率高。

公开(公告)号：CN112047857B

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202010999421.5

申请日：2020-09-22

Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  江苏瑞恒新材料科技有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

Inventor： 王刚 ,  王根林 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  廖强 ,  王铖 ,  汪洋 ,  张曦 ,  郭玉秀 ,  许越 ,  王浩 ,  陆仁标

IPC: C07C253/00 ,  C07C253/34 ,  C07C255/24 ,  C07D201/16 ,  C07D201/12 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明涉及一种6‑氨基己腈的制备方法，包括将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6‑氨基己腈粗品，向所得6‑氨基己腈粗品中加入水进行反应，得到反应液；将所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分得到6‑氨基己腈产品；将蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应，然后，再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分回收己内酰胺，将回收所得己内酰胺用于氨化反应。本发明工艺简单优化，能够使6‑氨基己腈纯度达到99.9％以上，为后续生产高纯度的1,6‑己二胺和高聚合度的尼龙66等产品提供保障，利于提高经济效益；且充分回收利用原料己内酰胺，降低成本，实现绿色环保生产，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN115073343A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210750331.1

申请日：2022-06-29

Applicant: 中国天辰工程有限公司

Inventor： 庄大为 ,  刘文刚 ,  杨琦武 ,  刘新伟 ,  王聪 ,  杨克俭

IPC: C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供的一种不副产硫酸铵的己内酰胺合成方法，通过设计特别的工艺路线，选择特定的溶剂，以环己酮肟为原料，通过发烟硫酸催化贝克曼重排反应，得到己内酰胺产品；在贝克曼重排反应后将己内酰胺‑硫酸相与溶剂相分离开，还能在反应过程中降低反应热；并且通过优化反应工艺路线，不用消耗氨气，且硫酸消耗为一次性的，长期运行时，硫酸消耗基本为零；最终能够实现无副产硫酸铵，反应条件温和，产品收率高。

公开(公告)号：CN115052835A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202180012724.6

申请日：2021-02-04

Applicant: CAP III 有限公司

Inventor： 约翰·托马斯·廷格 ,  贾诺·马蒂恩·韦斯特霍夫 ,  奥拉夫·普尔特

IPC: C01C1/242 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  B01D9/00 ,  B01D11/04

Abstract: 本发明提供生产结晶硫酸铵的方法，其中该方法包括进行贝克曼重排反应，中和贝克曼重排反应混合物，分离第一硫酸铵水相和ε‑己内酰胺水相，将第一硫酸铵相装填至第一蒸发型结晶段，在第一蒸发型结晶段中获得结晶硫酸铵，从第一蒸发型结晶段排出富含有机组分的母液，萃取ε‑己内酰胺水相以获得经萃取的ε‑己内酰胺相和第二硫酸铵水相，将从第一蒸发型结晶段排出的母液和/或第二硫酸铵水相排到第二蒸发型结晶段，在第二蒸发型结晶段中执行蒸发型结晶，从而出现三相体系。至少从三相体系中回收液态油相。本发明还提供一种适用于实施本发明方法的工厂、通过本发明方法获得的结晶硫酸铵和液态油相。

公开(公告)号：CN113750936B

公开(公告)日：2022-09-09

申请号：CN202110759533.8

申请日：2021-07-05

Applicant: 福建永荣科技有限公司

Inventor： 吴道斌 ,  刘期敏 ,  谢文理

IPC: B01J19/18 ,  B01F15/00 ,  B01F7/18 ,  B01D61/08 ,  B01D61/10 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的精制提纯系统，属于己内酰胺的精制加工技术领域，包括箱体，箱体还包括气相进料管，气相进料管与箱体的底部连通；本发明中通过集气组件对氢气进行集中集气处理，对排水套和集气罩内的水分进行排水处理，从而保证排水套与集气罩内的氢气足量性，从而使得氢气与液相分布器上的己内酰胺溶液进行充分的均分接触，并通过搅拌组件的作用，加速己内酰胺溶液与氢气的精制提纯效果，输送组件的设置，使得氢气在通过气相进料管进行通气处理时，对集气组件进行排水处理，从而通过输送组件对集气组件内部输送水，从而保证集气组件内部氢气的足量，并使得氢气与己内酰胺溶液进行充分的均匀，从而提高其精制提纯效果。

公开(公告)号：CN114950461A

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN202210674761.X

申请日：2022-06-15

Applicant: 上海迅凯新材料科技有限公司

Inventor： 郑云弟 ,  沈志红 ,  吴宇杰 ,  马江峰 ,  王林敏 ,  国海光 ,  孙兵

IPC: B01J23/887 ,  B01J35/10 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明提供了一种己内酰胺加氢精制催化剂，包括活性组分、载体和助剂；活性组分包括氧化镍和氧化钼，载体包括氧化钛和氧化铝，助剂包括碱金属物质和碱土金属物质中的一种或两种；以占己内酰胺加氢精制催化剂的重量百分比计，氧化镍的含量为27～33％，氧化钼的含量为2～5％，助剂的含量为1～4％，氧化钛的含量为2～5％，余量为氧化铝；己内酰胺加氢精制催化剂的比表面积为150～240平方米/克，孔容为0.4～0.6立方厘米/克，堆密度为0.6～0.8克/立方厘米，强度为170～190牛/厘米。催化剂在运行1000小时后强度依然在170牛/厘米以上，且在低温低压高空速条件下，使用固定床工艺加氢反应后的己内酰胺的PM值为30000s以上，本发明提供了一种己内酰胺加氢精制催化剂的制备方法和应用。

公开(公告)号：CN112142669B

公开(公告)日：2022-08-02

申请号：CN202010676331.2

申请日：2020-07-14

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中石化上海工程有限公司

Inventor： 李真泽 ,  杨军 ,  王东 ,  刘肖肖

IPC: C07D223/10 ,  C07D201/16

Abstract: 本发明公开了一种己内酰胺的高效脱水方法，包括如下步骤：将预蒸馏后的己内酰胺水溶液送入蒸发脱水塔；蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽，经过喷射泵抽提升压后，一部分进入所述蒸发脱水塔的再沸器壳侧，另一部分进入真空脱水塔的再沸器壳侧；蒸发脱水塔底部的浓液经由管路进入真空脱水塔；真空脱水塔底部得到85‑95％的已内酰胺水溶液。本发明的高效脱水方法，将蒸发脱水塔塔顶产生的水蒸汽，经过喷射泵抽提升压后，一部分送入蒸发脱水塔的再沸器壳侧，另一部分送入真空脱水塔的再沸器壳侧作为蒸汽，降低了整个装置的能耗；同样的进料条件下，该脱水方法将己内酰胺脱水至90％时，蒸汽用量比传统三效蒸发脱水方法少400‑500kg/hr。

公开(公告)号：CN112479964B

公开(公告)日：2022-07-26

申请号：CN202011284846.4

申请日：2020-11-17

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 林少宁 ,  丛振霞 ,  崔娇英 ,  马岩龙

IPC: C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D225/02 ,  B01D11/04 ,  B01J19/18

Abstract: 本发明公开了一种环十二酮肟发生萃取重排反应制备十二内酰胺的方法，包括以下步骤：(1)环十二酮肟溶液与酸性催化剂按照比例加入萃取釜，通过釜内强搅拌混合将环十二酮肟由溶剂相萃取至催化剂相，反应釜内为液液两相，反应在催化剂相进行；(2)萃取釜内物料通过外循环泵及外循环冷却器将萃取反应热及部分重排反应热移出；外循环泵出口引出一股物料作为重排釜进料，同时外循环冷却器出口引出另一股物料作为重排釜移热内盘管进口介质；(3)重排釜内盘管出口物料与萃取釜外循环冷却器出口物料混合后进入萃取釜，重排釜物料进入下游中和工序。本发明的移热方式在重排釜内温差小，可有效防止物料过冷，保证了反应物料的转化率。