公开(公告)号：CN115043731A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202210556428.9

申请日：2022-05-20

Applicant: 上海大学

Inventor： 许斌 ,  沈正佳 ,  刘秉新 ,  高明春 ,  丁昌华 ,  理珍

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02 ,  C07C247/10

Abstract: 本发明公开了一种3‑卤代‑丁‑3‑烯‑1‑硝酸酯类化合物及其合成方法。该类化合物的结构式为：其中：R1，R2＝苯基、4‑甲基苯基、4‑叔丁基苯基、4‑异丙基苯基、4‑甲氧基苯基、4‑(3,5‑二甲基苯基)、4‑氟苯基、4‑溴苯基、3‑甲基苯基、3‑甲氧基苯基；X＝氯、溴、碘。本发明从简单的亚烷基环丙烷化合物出发，以三水合硝酸铜作为硝酸酯源，N‑卤代丁二酰亚胺作为卤源，在丁酸甲酯溶剂中，高效合成了一类3‑卤代‑丁‑3‑烯‑1‑硝酸酯类化合物。反应具有原料简单易得、条件温和、反应环保、产率优良等优点。利用本发明方法合成的3‑卤代‑丁‑3‑烯‑1‑硝酸酯类化合物，在有机合成领域具有潜在的应用前景，在工业生产中有较好的应用价值。

公开(公告)号：CN114436846A

公开(公告)日：2022-05-06

申请号：CN202210032363.8

申请日：2022-01-12

Applicant: 上海师范大学

Inventor： 邓清海 ,  成轩 ,  殷权 ,  江岭峰

IPC: C07C201/02

Abstract: 本发明涉及一种硝酸酯基转移试剂及其制备方法和应用，具体是一种新型的有机非环三价碘硝酸酯基转移试剂及其制备方法。该硝酸酯基转移试剂具有通式：其结构具有“碘‑氧‑碘”骨架的非环三价碘醚的结构。与现有技术相比，本发明试剂以碘苯为起始原料，经过两步反应、重结晶即可得到纯品，故有原料易得、操作简便、合成高效、产品高收率高纯度等优点。该试剂稳定性好、反应活性高，无需催化剂就可实现多种硝酸酯化反应。

公开(公告)号：CN113105333A

公开(公告)日：2021-07-13

申请号：CN202110422396.9

申请日：2014-03-07

Applicant: 康宁股份有限公司

Inventor： 马兵 ,  沈卫 ,  王艳华 ,  张沫

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02

Abstract: 一种用于在连续流动反应器中合成硝酸异辛酯的方法，其包括使H2SO4‑HNO3混合物在流动反应器中流动，并使异辛醇流入所述流动反应器，从而将所述异辛醇与所述H2SO4‑HNO3混酸混合，并产生在所述反应器中流动的反应混合物流，同时将在所述反应器中流动的反应混合物流维持在下述反应温度范围：‑10℃到35℃(含端值)，以及其中反应混合物流在流动反应器中的停留时间大于或等于5秒且小于或等于40秒，且在所述H2SO4‑HNO3混合物中的H2SO4是浓度在下述范围的H2SO4：85‑95％(含端值)，更优选地88‑92％(含端值)，最优选地90％。

公开(公告)号：CN112703179A

公开(公告)日：2021-04-23

申请号：CN201980059623.7

申请日：2019-09-10

Applicant: 帝斯曼知识产权资产管理有限公司

Inventor： 迈克尔·埃格尔 ,  彼得·卡普费雷尔 ,  埃里卡·鲁提

IPC: C07C201/02 ,  C07C203/04 ,  A61K31/04 ,  A61K31/045 ,  A23K20/105 ,  A23K50/10

Abstract: 本发明涉及一种制备ω‑硝基氧基‑C3‑10烷烃‑1‑醇的方法，包括任选地在亚硝酸盐捕获剂的存在下用硝化剂硝化α,ω‑C3‑10烷烃二醇，其特征在于所述硝化剂为由50‑75重量％的硝酸水溶液组成的混合物，并且其中所述硝酸以基于所述α,ω‑C3‑10烷烃二醇在0.5至5摩尔当量的范围内选择的量使用，且其中所述硝化在65‑100℃的范围内选择的温度下进行。

公开(公告)号：CN112250578A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011156146.7

申请日：2020-10-26

Applicant: 四川众邦制药有限公司

Inventor： 王南 ,  张鸿 ,  杨友国

IPC: C07C201/02 ,  C07C203/08 ,  C07C29/12 ,  C07C29/78 ,  C07C35/37 ,  B01J19/00 ,  B01J19/24

Abstract: 本发明公开了一种以1‑金刚烷醇为起始原料制备1,3‑金刚烷二醇的方法，包括如下步骤：(1)将1‑金刚烷醇与发烟硫酸、乙酸酐、硝酸的混合酸液混合，进行硝化反应，反应后物料用清水稀释终止反应；(2)将硝化反应终止后的物料水液加热并通入气体；(3)向通入气体后的终止物料中投加入粉状活性碳，并投加入清水进一步稀释硫酸液，分离析出物和酸液；(4)将步骤(3)中分离得到的析出物与强碱混合，碱化水解，即得。本发明方法起始原料易得、产品收率高、生产成本低、安全环保，有利于工业化推广和应用。

公开(公告)号：CN108003029B

公开(公告)日：2020-11-13

申请号：CN201711201026.2

申请日：2017-11-23

Applicant: 南京偌赛医药科技有限公司

Inventor： 彭新华 ,  文宁锋 ,  潘仰桥 ,  邵大林

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02 ,  C07C205/22 ,  C07C201/08 ,  C07C205/57 ,  C07C205/12 ,  C07C201/14 ,  C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种应用石墨烯催化一氧化氮制备硝基化合物的方法。应用氧化石墨烯碳材料催化一氧化氮，与芳香族化合物等硝化底物反应制备硝基化合物。该方法用以替代传统硝酸/硫酸方法制备硝基化合物，提高了反应的原子利用率，节能减排，具有工业制备硝基化合物原子经济特性。

公开(公告)号：CN111757868A

公开(公告)日：2020-10-09

申请号：CN201980013990.3

申请日：2019-02-12

Applicant: 尼科斯股份有限公司

Inventor： N·阿尔米兰特

IPC: C07C405/00 ,  C07C291/02 ,  C07C201/02

Abstract: 本发明涉及制备式(I)的己酸,6‑(硝基氧基)‑,(1S,2E)‑3‑[(1R,2R,3S,5R)‑2‑[(2Z)‑7‑(乙基氨基)‑7‑氧代‑2‑庚烯‑1‑基]‑3,5‑二羟基环戊基]‑1‑(2‑苯基乙基)‑2‑丙烯‑1‑基酯的方法。根据本发明，通过使硼酸酯保护形式的比马前列素与6‑(硝基氧基)己酰氯偶联和除去硼酸酯保护基，可以以高纯度有效地制备化合物(I)。6‑(硝基氧基)己酰氯中间体通过2‑己内酯的开环反应、随后用HNO3和H2SO4的混合物在二氯甲烷中使6‑羟基己酸钾盐硝化来制备。

公开(公告)号：CN107619370B

公开(公告)日：2020-06-23

申请号：CN201711106759.8

申请日：2017-11-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 陈斌 ,  汪伟 ,  汪营磊 ,  高福磊 ,  姬月萍 ,  丁峰 ,  刘卫孝 ,  刘亚静

IPC: C07C203/04 ,  C07C201/02

Abstract: 本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法，该法以三羟甲基乙烷为原料，包括如下步骤：先将三羟甲基乙烷溶于水中，制得质量分数为20％～40％的三羟甲基乙烷水溶液，再将浓硫酸加入反应瓶中，依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应，反应完成后，用二氯甲烷萃取，再用水洗涤三次，减压除二氯甲烷，得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1～2.2：1.3～2.6：1：1.6～3.2，反应温度为10℃～15℃，反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。

公开(公告)号：CN111185129A

公开(公告)日：2020-05-22

申请号：CN202010107329.3

申请日：2020-02-21

Applicant: 山东微井化工科技股份有限公司

Inventor： 丁全有 ,  刁焕武 ,  张秋达 ,  赵玲玲 ,  姚敏

IPC: B01J19/00 ,  C07C201/02 ,  C07C203/06 ,  C06B25/10

Abstract: 本发明涉及硝化甘油生产技术领域，尤其是涉及一种硝化甘油生产装置及系统。硝化甘油生产装置包括反应井及设置于反应井内部的反应设备和分离设备；反应井上设置有原料进料接口和产物出料接口，反应设备的进料口能够通过原料进料接口与外界的原料供应设备相连通，反应设备的出料口与分离设备的进料口相连通，分离设备的出料口通过产物出料接口与外界的产物回收设备相连通；从而通过设置一个密闭的反应井，将硝化甘油生产过程中的主体设备即反应设备和分离设备及连接管道整体包裹在内部，从而保证硝化甘油在反应和分离的过程中，周围环境的安全稳定，与外界的不安全因素隔绝，在一定程度上避免硝化甘油发生爆炸。

公开(公告)号：CN110813198A

公开(公告)日：2020-02-21

申请号：CN201911269991.2

申请日：2019-12-11

Applicant: 江西西林科股份有限公司

Inventor： 廖维林 ,  刘德永 ,  钟前 ,  雷志伟

IPC: B01J8/06 ,  C07C201/02 ,  C07C203/04

Abstract: 本发明公开了一种连续化生产硝酸异辛酯的装置，包括混酸组件、流量调节组件和反应器组件，其中所述混酸组件包含原料储存箱和混酸螺旋管，所述流量调节组件包括阀体、手柄和阀芯，所述反应器组件包括水浴箱和蛇形管反应器。本发明通过设计流量调节组件，保证了原料的总流量保持在一定范围内，且合适的流量比例容易调整获得，纯机械控制，制造成本低。