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公开(公告)号：CN104788318A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510128999.2
申请日：2015-03-23
Applicant: 爱斯特(成都)生物制药有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明提供一种4-硝基-环丙基萘的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）配制反应液Ⅰ：向环丙基萘加入有机溶剂或水，配制得环丙基萘溶液；2）配制反应液Ⅱ：配制硝化试剂；3）制备4-硝基-环丙基萘：使用两台流速为1-200ml/min的泵将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ分别加入微反应器，反应温度为-40℃～30℃，压力0-1MPa，反应完全后，分离纯化得棕色液体，得到4-硝基-环丙基萘；其中，硝化试剂选自硫酸和硝酸混合试剂、硝酸、硝酸和醋酸酐混合试剂或硝酸盐和硫酸的混合试剂中的一种或几种，环丙基萘和硝酸的摩尔比为1:1.4-1:1.5；其中，所述反应液Ⅰ的泵流速设置为10-100ml/min。本发明制备方法特点操作简单、成本低、能耗少、副产物少、收率高、杂质含量低，纯度高。
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公开(公告)号：CN104649910A
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310601213.5
申请日：2013-11-25
Applicant: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的生产方法，尤其在过程中实现废酸回收套用。本发明提供一条酸套用连续化硝化制备2,5-DCNB的工艺方案，其特征在于采用硫酸和硝酸配制混酸，混酸和对二氯苯同时进入三级釜（环）式连续化反应器进行硝化反应，从第三级釜（环）式反应器出来硝化反应液在分层器中静置分层得到硝化油层和硝化废酸，硝化油层碱洗、水洗脱轻得到2,5-DCNB成品。硝化废酸加入对二氯苯萃取酸层中有机物，同时消耗酸层中残留HNO3，萃取毕分层得到萃取油层和萃余废酸，萃取油层用于下批次硝化，萃余废酸浓缩后与硝酸配制混酸用于下批次硝化，套用过程中会产生少量乳化层，该乳化层通常与硝化油层合并后碱洗水洗。
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公开(公告)号：CN103342646B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310276007.1
申请日：2013-07-01
Applicant: 绍兴贝斯美化工有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种以邻二甲苯为基本原料，不使用硝硫混酸，应用二氧化氮作硝化试剂，在催化剂存在下高选择性合成4-硝基邻二甲苯的方法。本发明方法包括以下步骤：在反应器中加入邻二甲苯和催化剂；再在反应器中加入二氧化氮后磁力搅拌，充分反应；反应结束后，用饱和碳酸氢钠溶液终止反应，萃取提纯。本发明在反应过程中加入的催化剂能够明显提高反应产率和选择性。本发明方法反应条件温和，选择性好，收率高，宜于工程化使用。
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公开(公告)号：CN103539672B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310517600.0
申请日：2013-10-28
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C205/02 , C07C205/05 , C07C201/08 , B01J31/02
Abstract: 本发明为一种使用碳基固体酸催化剂催化脂肪烷烃液相硝化的方法，该方法包括如下步骤：将脂肪烷烃、硝酸、溶剂及萘磺酸甲缩醛碳基固体酸催化剂投入到高压反应釜内，反应温度105～135℃，反应时间6～24h，最后得到对应的硝基脂肪烷烃；物料配比为：摩尔比为脂肪烷烃：硝酸=1：1～3，质量比为脂肪烷烃：碳基固体酸催化剂=1：0.026～0.26，体积比为硝酸：溶剂=1：2.2～4.7，所述的硝酸的质量百分浓度65%～68%。本发明用于脂肪烷烃液相硝化的萘磺酸甲缩醛碳基固体酸催化剂具有制备方法简单、原料廉价易得、酸密度高、催化活性高等优点。
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公开(公告)号：CN104487414A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201380039930.1
申请日：2013-07-23
Applicant: 拜耳材料科技股份有限公司
IPC: C07C201/08
CPC classification number: C07C201/08 , C07C201/16 , C07C205/06
Abstract: 本发明提供了通过用硫酸和硝酸的混合物使用化学计量过量的苯使苯硝化用于制备硝基苯的连续方法，其中在所述制备装置的启动期期间原料苯中的脂族有机化合物的含量一直保持在基于原料苯的总质量计小于1.5质量%。这通过在启动期取决于所述两种流的纯度以合适的量比混合包含再循环的未反应苯(再循环的苯)和新鲜供应到反应中的苯(新鲜苯)，或者通过在启动期完全省略未反应苯的再循环，即：所述原料苯仅仅由新鲜供应到反应中的苯组成来实现。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104478731A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410854867.3
申请日：2014-12-31
Applicant: 浙江永太科技股份有限公司
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的方法，在高通量微通道反应器中完成2,6-二氯氟苯和混酸的反应的过程，可进行连续硝化反应，具有温控稳定，过程安全的特点。
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公开(公告)号：CN104262164A
公开(公告)日：2015-01-07
申请号：CN201410481432.9
申请日：2014-09-21
Applicant: 浙江汇能动物药品有限公司
IPC: C07C205/57 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法。将邻-甲基苯甲酸溶解于有机溶剂中，慢慢滴加质量分数95～98%的硝酸，于50～84℃搅拌反应0.5～3h，反应结束后将有机溶剂蒸馏回收，获得浓缩反应液，将所述浓缩反应液与水按质量比1∶0.5-1的比例搅拌0.5-1h析出晶体，然后过滤、洗涤，滤饼干燥，获得二硝托胺中间体3，5-二硝基-邻-甲基苯甲酸，所述邻-甲基苯甲酸与有机溶剂的投料质量比为1:3～5，邻-甲基苯甲酸与硝酸的摩尔比为1:2.05，所述硝酸滴加过程中温度控制在50～80℃。本发明使用一种有机溶剂作为消化硝化反应溶剂，有利于溶剂回收套用，节约了成本，且避免了制备过程中产生大量废水的问题，是一种环境友好，绿色高效的二硝托胺的合成方法。
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公开(公告)号：CN104072378A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201410252662.8
申请日：2014-06-10
Applicant: 封兴毅
Inventor： 封兴毅
IPC: C07C201/08 , C07C205/56 , C07G1/00 , G01N21/31
Abstract: 本发明运用化工工艺手段直接从含木质素的植物中高效率、大规模、工业化生产华腐酸。腐植酸经历了矿化腐植酸→生化黄腐酸→化工华腐酸，终于进入了第三个发展阶段，大大拓展了人类获得腐植酸类物质的途径。本发明对华腐酸的生物活性机制、在腐植酸领域应处的地位、化学制备机理、环保设计方案、快速分析测定方法作了详细交代，并附工艺流程图。本发明从生产总体考察体现了清洁化工生产的理念，实现“三废”零排放绿色环保化工工程。采用本发明研发成功的“华孚爱农”肥已经获得中华人民共和国农业部《(含腐植酸水溶肥料》正式登记证[农肥准字2145号]。期望本发明为推动现代有机农业生产大发展作出贡献。
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公开(公告)号：CN103922942A
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201410168901.1
申请日：2014-04-24
Applicant: 大连奇凯医药科技有限公司
IPC: C07C205/58 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种2,4-二氯-5-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法，属于化工技术领域，具体属于化学合成领域。一种2,4-二氯-5-氟-3-硝基苯甲酸的制备方法，该方法使2,4-二氯-5-氟苯乙酮与发烟硝酸于浓硫酸中反应，其中，2,4-二氯-5-氟苯乙酮、发烟硝酸、浓硫酸的摩尔比为1：6～15：11～25。利用本发明提供方法制得的产品纯度高、收率高，且该方法产生的三废少、操作简单，有利于工业化。
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公开(公告)号：CN102850225B
公开(公告)日：2014-07-16
申请号：CN201210358996.4
申请日：2012-09-21
Applicant: 安徽淮化股份有限公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种合成α-硝基萘和β-硝基萘的方法，是将萘溶于有机溶剂中配成溶液，在改性的ZSM-5和β型沸石分子筛催化剂催化作用下，与95%的发烟硝酸进行反应。本发明的方法技术参数能在常压下进行，反应温度为室温，反应条件温和。本发明的方法应用发烟硝酸代替传统的硝酸硫酸混酸，提高了工业制备反应的选择性和清洁性，降低了环境污染，明显减少了废酸的量，后处理流程简单，环境安全性能较高。
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