2,4-二氯硝基苯的合成方法

    公开(公告)号:CN101700997B

    公开(公告)日:2012-10-03

    申请号:CN200910234081.0

    申请日:2009-11-20

    Inventor: 柯建君

    Abstract: 2,4-二氯硝基苯的合成方法,在反应装置中加入间二氯苯,用冰水降温到20℃-25℃,再搅拌情况下,于2-6小时内滴加混酸进行硝化反应,间二氯苯与混酸中硝酸的摩尔比为1∶1.02-1.12,间二氯苯与混酸中硫酸的摩尔比为1∶1.00-1.14,反应温度及滴加混酸的温度为20℃-33℃,反应结束后,生成产物呈分层态,不仅使2,4-二氯硝基苯粗品含量高达99%以上,收率达97%以上,还节约能耗,减少污染,粗品精制容易。

    邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN101696169B

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN200910154477.4

    申请日:2009-11-02

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法:对叔丁基苯酚和浓硝酸在溶剂存在的条件下于5~20℃进行反应,反应时间为3~4h,得邻硝基对叔丁基苯酚;对叔丁基苯酚与浓硝酸的摩尔比为1∶1~1.1。采用本发明方法合成邻硝基对叔丁基苯酚,具有工艺简洁、收率高、污染少的特点。

    一步法合成二硝基甲苯的硝化方法

    公开(公告)号:CN101544567B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN200810010797.8

    申请日:2008-03-28

    CPC classification number: Y02P20/149

    Abstract: 本发明涉及在微通道反应器中一步合成二硝基甲苯。以甲苯和硝酸/硫酸(n/s)的混合酸为起始反应物料,物料流由计量泵同步输入到微反应器中,并在反应通道内完成混合传质及反应过程;反应混合酸中物质量组成为:0.1~1.0n/s,及低于15%(质量)的水;反应器内的液时空速为500~50000h-1。所用微通道反应器采取不锈钢平板结构,包括:固定压封板、微通道板、原料入口和产物出口及位于两块封板上的温控孔道与热偶测控插孔。本发明在中强硝化酸工艺条件下连续操作,过程安全。在常温至80℃反应器操作温度内甲苯转化率高于98%,二硝基甲苯收率高于95%,其中两种主要异构体组分2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的比大于4,优化条件下可接近5。

    2-溴-7-硝基芴酮的制备方法
    226.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101514161B

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN200910074091.2

    申请日:2009-04-01

    Applicant: 山西大学

    Abstract: 一种2-溴-7-硝基芴酮的制备方法,步骤包括:将芴通过氧化反应制得9-芴酮;将9-芴酮通过溴代反应制得2-溴芴酮;将2-溴芴酮和水按重量比1∶7-9加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至80-90℃时开始滴加硝酸和硫酸的混合酸,回流下反应2.5-4h,其中2-溴芴酮与硝酸和硫酸的摩尔比为1∶25-35∶30-40;加水淬灭反应,抽滤,所得固体用甲醇和冰醋酸重结晶,干燥得2-溴-7-硝基芴酮。本发明中溴代和硝化过程是以水作为溶剂,反应条件温和、操作简便、产率高(83%以上)、成本低、环境污染小,易于工业化生产。

    2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101514160B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN200910074090.8

    申请日:2009-04-01

    Applicant: 山西大学

    Abstract: 本发明提供了一种2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法,步骤包括:将芴通过氧化反应制得9-芴酮;将9-芴酮通过溴代反应制得2,7-二溴芴酮;将2,7-二溴芴酮和水按重量比1∶4-6加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至80-90℃时开始迅速滴加硝酸和硫酸的混合酸,回流下反应3-5h,其中2,7-二溴芴酮与硝酸和硫酸的摩尔比为1∶70-80∶60-70;加水淬灭反应,抽滤,所得固体用四氢呋喃和水重结晶,干燥得纯2,7-二溴-4-硝基芴酮。其中溴代和硝化过程是以水作为溶剂,反应条件温和、操作简便、总产率高(83-88%)、成本低、环境污染小,易于实现工业化。

    杂多酸吡啶盐离子液体催化芳香烃清洁硝化反应

    公开(公告)号:CN102408339A

    公开(公告)日:2012-04-11

    申请号:CN201110250186.2

    申请日:2011-08-22

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种杂多酸吡啶盐离子液体催化芳香烃清洁硝化反应的新方法。所用催化剂是阴离子为杂多酸根、阳离子为吡啶盐结构的离子液体,原料为芳烃化合物和硝酸,在催化剂作用下进行硝化反应得到芳烃的硝化产物。本发明与现有技术相比,其优点为:(1)采用杂多酸阴离子结构的离子液体,原料来源广泛,制备方便;对水稳定,催化剂不失活,可循环使用;(2)杂多酸吡啶盐型离子液体催化活性高、用量少,回收方便;(3)用离子液体代替硝/硫混酸工艺中使用的浓硫酸,安全可靠、环境友好,具有工业化应用前景。

    降解型功能化离子液体催化对氯三氟甲苯清洁硝化反应

    公开(公告)号:CN102249927A

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201010176938.0

    申请日:2010-05-20

    Inventor: 方东 郑龙洲 谢毅

    Abstract: 本发明公开了一种降解型功能化离子液体催化对氯三氟甲苯清洁硝化反应的新方法。所用催化剂是可生物降解的季铵阳离子结构的离子液体,原料为对氯三氟甲苯和硝酸,在催化剂作用下进行硝化反应得到4-氯-3-硝基三氟甲苯。本发明与现有技术相比,其优点为:(1)采用可降解季铵阳离子结构的离子液体,原料来源广泛,制备方便;活性高、用量少;对水稳定,催化剂不失活,可循环使用;(2)离子液体可以生物降解,环境友好;(3)用离子液体代替浓硫酸,是环境友好的化工过程,有良好的工业化应用前景。

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