公开(公告)号：CN102649763A

公开(公告)日：2012-08-29

申请号：CN201110047238.6

申请日：2011-02-25

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  孙凤侠

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种通过催化反应生产C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：a)氮氧化物和氧气首先进入反应器I，与催化剂I反应生成含有NO2及未反应NO的流出物I；b)流出物I和C1～C4链烷醇进入反应器II，与ZSM-5分子筛催化剂接触反应生成含有亚硝酸酯的流出物II；c)含有亚硝酸酯的流出物II经分离后得到亚硝酸酯；其中，反应器I为固定床反应器，反应器II为旋转床超重力场反应器，旋转床超重力场反应器的转子上固定有ZSM-5分子筛催化剂层的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102372637A

公开(公告)日：2012-03-14

申请号：CN201110354401.3

申请日：2011-11-10

Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所

Inventor： 徐忠宁 ,  郭国聪 ,  王明盛 ,  姚元根

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明公开了一种亚硝酸酯气体连续供给装置。本装置包括亚硝酸酯气体制备系统、纯化系统和储存供给系统。亚硝酸酯气体制备系统经一次投料产生的气体经过纯化系统后储存于储罐中，供微型催化评价装置使用。当原料消耗完后，关闭制备系统与储罐之间的管道。这时，储罐里的气体可以持续供微型催化评价装置使用。制备系统可以重新制备亚硝酸酯气体，待产生的气体上升到一定压力时，打开制备系统与储罐之间的管道，从而实现亚硝酸酯气体的连续供给。本发明装置解决了实验室当中亚硝酸酯气体不能连续供给从而导致CO气相羰化制草酸酯反应用催化剂的寿命无法考查的问题。

公开(公告)号：CN102219696A

公开(公告)日：2011-10-19

申请号：CN201010146997.3

申请日：2010-04-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  李斯琴 ,  李蕾 ,  张琳娜

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低、副反应产物硝酸含量高的技术问题。本发明通过采用以氮氧化物、氧气和C1～C4链烷醇为原料，以旋转床超重力场装置作为反应器，在反应温度为0～150℃，反应压力为-0.09～1.5MPa，C1～C4链烷醇与氮氧化物的摩尔数之比为1～100∶1，氮氧化物与氧气的摩尔数之比为4～50∶1条件下，原料在旋转床超重力场装置中接触反应，生成含有C1～C4烷基亚硝酸酯的流出物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN102219694A

公开(公告)日：2011-10-19

申请号：CN201010146988.4

申请日：2010-04-15

Applicant: 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

Inventor： 刘俊涛 ,  李斯琴 ,  李蕾

IPC: C07C203/00 ,  C07C201/04

Abstract: 本发明涉及一种C1～C4烷基亚硝酸酯的制备方法，主要解决以往技术中存在目的产物烷基亚硝酸酯选择性低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：(a)原料氮氧化物、C1～C4链烷醇和第一股氧气进入第一旋转床超重力场反应器发生反应，得到含有亚硝酸烷基酯及未反应氮氧化物的气相反应流出物I和含有未反应C1～C4链烷醇的液相反应流出物I；(b)气相反应流出物I、液相反应流出物I和至少第二股氧气进入至少第二旋转床超重力场反应器发生反应，得到的反应流出物经分离后得到烷基亚硝酸酯的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产C1～C4烷基亚硝酸酯的工业生产中。

公开(公告)号：CN101314569A

公开(公告)日：2008-12-03

申请号：CN200810053758.6

申请日：2008-07-04

Applicant: 天津大学

Inventor： 马新宾 ,  李振花 ,  王保伟

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00 ,  B01J10/00

Abstract: 本发明涉及亚硝酸烷基酯的反应系统及制备方法。采用滴流床反应器，在滴流床反应器内填充瓷环填料，使加入反应器内的液体在填料上形成液膜状态，以烷基醇为液相原料、以一氧化氮、氧气和氮气为气相原料，在氮气保护的条件下，气液两相以并流或逆流方式在滴流床反应器进行反应生成亚硝酸烷基酯。烷基醇∶NO的摩尔比为2∶1～7∶1，NO∶O2摩尔比为4∶1～8∶1，反应温度为40℃～100℃，反应压力为0.1～1.0MPa。所述的液相烷基醇连续进料在滴流床反应器中的停留时间为10min～500min，气相连续进料在滴流床反应器中的停留时间为0.02min～1min。本发明具有操作条件温和、反应时间短、原料转化率、产物选择性和收率较高、整个反应体系便于实现连续化生产等优点。

公开(公告)号：CN101096340A

公开(公告)日：2008-01-02

申请号：CN200610028187.1

申请日：2006-06-27

Applicant: 上海焦化有限公司

Inventor： 单文波 ,  黄飚 ,  鲁文质 ,  吴良泉

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: 本发明公开了一种制备C1～C4烷基亚硝酸酯的方法，其特征在于：氧化反应和酯化反应分别在二个反应器中进行，氧化反应在氧化反应器中进行，酯化反应在酯化塔式反应器中进行；将氮氧化物、氧和一种或者一种以上的惰性气体输入氧化反应器，所述氮氧化物选自NO、N2O3、NO2、N2O4中的一种或一种以上的混合气体，所述氮氧化物中总是有NO存在，NO摩尔数超过NO2的摩尔数，每摩尔NO用0.15-0.3摩尔氧，惰性气体的体积占所有气体体积的0～90％；将氧化反应产物输入酯化塔式反应器与C1～C4链烷醇反应，每克原子氮用0.8～3.0摩尔链烷醇。本发明能有效的移热、减少副产物，设备比传统设备小。

公开(公告)号：CN1108238A

公开(公告)日：1995-09-13

申请号：CN94102531.4

申请日：1994-03-08

Applicant: 拜尔公司

Inventor： H·兰斯塞特 ,  P·韦格纳 ,  Z·克里斯发卢西 ,  A·克劳森纳

IPC: C07C201/04 ,  C07C203/00

CPC classification number: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: C1-C4烷基亚硝酸酯可以在没有氧参与的情况下，通过C1-C4链烷醇与氮氧化物于设计为涤气塔的反应器内制备，应用于反应器下部的氮氧化物为三氧化二氮，即a)三氧化二氮本身，b)为三氧化二氮与一氧化氮的混合物，或c)三氧化氮前体一氧化氮/二氧化氮或一氧化氮/四氧化氮的混合物。以汽态或雾状形式将C1-C4链烷醇总量的5～60％用于反应器的下部，而其余的C1-C4链烷醇输入塔顶。

公开(公告)号：JP2011236208A

公开(公告)日：2011-11-24

申请号：JP2011090842

申请日：2011-04-15

Applicant: China Petroleum & Chemical Corp ,  Shanghai Research Inst Of Petrochemical Technology Sinopec ,  中国石油化工股▲ふん▼有限公司 ,  中国石油化工股▲ふん▼有限公司上海石油化工研究院Shanghai Research Institute Of Petrochemical Technology Sinopec

Inventor： LIU JUNTAO ,  YANG WEIMIN ,  WANG WANMIN ,  ZHANG LINNA

IPC: C07C201/04 ,  B01J29/08 ,  B01J29/40 ,  B01J29/70 ,  B01J29/85 ,  B01J31/08 ,  C07C203/00

CPC classification number: C07C201/04 ,  C07C203/00

Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a new process for producing C-Calkyl nitrite.SOLUTION: The process of producing C-Calkyl nitrite comprises the following steps: (a) firstly feeding nitrogen oxide and oxygen into a reactor I, contacting with an aluminosilicate catalyst, and reacting to produce an effluent I containing NOand unreacted NO; (b) feeding the effluent I and C-Calkanol into a reactor II, and reacting to produce an effluent II containing C-Calkanol; and (c) separating the effluent II containing C-Calkyl nitrite to obtain C-Calkyl nitrite; wherein the reactor I is a fixed bed reactor, and the reactor II is a rotating high-gravity reactor; the nitrogen oxide in step (a) is NO, or a mixed gas containing NO and one or more of NOand NO, wherein the molar number of NO is greater than that of NO, if any; and the molar ratio of NO in nitrogen oxide to oxygen is 4:1-25:1.

Abstract translation: 要解决的问题：提供用于生产C 1 -C 4 亚硝酸烷基酯的新工艺。

解决方案：生产C 1 -C 4 亚硝酸烷基酯的方法包括以下步骤：（a） 氮氧化物和氧气进入与铝硅酸盐催化剂接触的反应器I中，并且产生含有NOS的废气I和未反应的NO; （b）将流出物I和C 4 链烷醇进料到反应器II中，并使其反应生成流出物II 含有C 1 -C 4 链烷醇; 和（c）分离含有C 1 -CN亚硝酸盐的流出物II，得到C 1 -C 4 亚硝酸烷基酯; 其中反应器I是固定床反应器，反应器II是旋转的高重力反应器; 步骤（a）中的氮氧化物为NO，或含有NO的混合气体和N 3 和NO 2 ，其中NO的摩尔数大于NO的摩尔数，如果有的话; 氮氧化物中的NO与氧的摩尔比为4：1-25：1。 版权所有（C）2012，JPO＆INPIT

公开(公告)号：JP4528123B2

公开(公告)日：2010-08-18

申请号：JP2004532054

申请日：2003-08-06

Applicant: ニコックス エス エイ

Inventor： サンタス，ジャンカルロ ,  ソルダト，ピエロ デル ,  ベネディニ，フランセスカ

IPC: A61K31/618 ,  C07C201/04 ,  A61K31/216 ,  C07B61/00 ,  C07C67/10 ,  C07C69/734 ,  C07C201/02 ,  C07C201/08 ,  C07C203/00 ,  C07C203/04 ,  C07C269/06 ,  C07C271/28

CPC classification number: C07C269/06 ,  C07C67/10 ,  C07C69/734 ,  C07C201/02 ,  C07C203/04 ,  C07C271/28 ,  C07C303/28 ,  C07C309/73

Abstract: The present invention refers to a process for preparing a compound of general formula (A), as reported in the description, wherein R is a radical of a drug and R1-R12 are hydrogen or alkyl groups, m, n, o, q, r and s are each independently an integer from 0 to 6, and p is 0 or 1, and X is O, S, SO, SO2, NR13 or PR13 or an aryl, heteroaryl group, said process comprising reacting a compound of formula (B) R—COOZ (B) wherein R is as defined above and Z is hydrogen or a cation selected from: Li+, Na+, K+, Ca++, Mg++, tetralkylammonium, tetralkylphosphonium, with a compound of formula (C), as reported in the description, wherein R1-R12 and m, n, o, p, q, r, s are as defined above and Y is a suitable leaving group.

公开(公告)号：JP2002255903A

公开(公告)日：2002-09-11

申请号：JP2001085735

申请日：2001-03-23

Applicant: MITSUI CHEMICALS INC

Inventor： NAGAI SUNAO ,  KUBOYAMA HISAHARU

IPC: C07C201/06 ,  C07C201/04 ,  C07C205/22 ,  C07C207/04

Abstract: PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a rational method for producing a nitrophenol compound, especially a 2,6-disubstituted-4-nitrophenol compound useful as an intermediate for pharmaceuticals in high yield. SOLUTION: The nitration is carried out by nitrosating a phenolic compound expressed by general formula (1) (R and R are each independently a lower alkyl, a lower alkenyl, an aralkyl or an aryl; and R and R are each independently H, a lower alkyl, a lower alkenyl, an aralkyl or an aryl) and oxidizing the produced nitroso group.