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公开(公告)号:CN101696169A
公开(公告)日:2010-04-21
申请号:CN200910154477.4
申请日:2009-11-02
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C205/22 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法:对叔丁基苯酚和浓硝酸在溶剂存在的条件下于5~20℃进行反应,反应时间为3~4h,得邻硝基对叔丁基苯酚;对叔丁基苯酚与浓硝酸的摩尔比为1∶1~1.1。采用本发明方法合成邻硝基对叔丁基苯酚,具有工艺简洁、收率高、污染少的特点。
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公开(公告)号:CN101544568A
公开(公告)日:2009-09-30
申请号:CN200810010790.6
申请日:2008-03-28
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种氯苯一步合成二硝基氯苯的方法及微通道反应器。该法以氯苯和硝酸/硫酸(n/s)的混合酸为起始反应物料,物料流由计量泵同步输入到微反应器中,并在反应通道内完成混合传质及反应过程。反应混合酸中物质量组成为:0.1~0.5n/s,及小于10%(质量)的水。所用微通道反应器采取不锈钢平板结构,包括:固定压封板、微通道板、原料入口和产物出口及位于两块封板上的温控孔道与热偶测控插孔。本发明在强硝化酸工艺条件下连续操作,过程安全。在常温至80℃反应器操作温度内二硝基氯苯选择性大于99.5mol%,其中2,4二硝基氯苯的选择性大于98mol%。
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公开(公告)号:CN101514160A
公开(公告)日:2009-08-26
申请号:CN200910074090.8
申请日:2009-04-01
Applicant: 山西大学
IPC: C07C205/45 , C07C201/08
Abstract: 本发明提供了一种2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法,步骤包括:将芴通过氧化反应制得9-芴酮;将9-芴酮通过溴代反应制得2,7-二溴芴酮;将2,7-二溴芴酮和水按重量比1∶4-6加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至80-90℃时开始迅速滴加硝酸和硫酸的混合酸,回流下反应3-5h,其中2,7-二溴芴酮与硝酸和硫酸的摩尔比为1∶70-80∶60-70;加水淬灭反应,抽滤,所得固体用四氢呋喃和水重结晶,干燥得纯2,7-二溴-4-硝基芴酮。其中溴代和硝化过程是以水作为溶剂,反应条件温和、操作简便、总产率高(83-88%)、成本低、环境污染小,易于实现工业化。
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公开(公告)号:CN101456817A
公开(公告)日:2009-06-17
申请号:CN200810186326.2
申请日:2008-12-10
Applicant: 拜尔材料科学股份公司
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明涉及连续制备硝基苯的方法。该方法包括用硫酸和硝酸的混合物对苯进行绝热硝化,其中,以含硫酸的水相的体积为基准计,反应区中可形成微溶金属硫酸盐的金属离子的总浓度小于900毫克/升。
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公开(公告)号:CN101434546A
公开(公告)日:2009-05-20
申请号:CN200810121863.9
申请日:2008-10-31
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C205/37 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,所述的方法按如下步骤进行:在无溶剂或惰性溶剂存在下,3,4-二甲苯基烷基醚和硝酸发生一硝化反应,生成式(III)和式(IV)所示的3,4-二甲苯基烷基醚的一硝化物,再加入混酸发生二硝化反应,反应结束反应液后处理得到2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚,所述的混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合,所述的发烟硝酸和浓硫酸的质量比为1∶1~10,本发明的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚合成方法,原料易得,对环境友好,收率较高,适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN101412676A
公开(公告)日:2009-04-22
申请号:CN200810079846.3
申请日:2008-11-14
Applicant: 山西大学
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 一种由溴苯制备2,4-二硝基溴苯的方法,步骤包括:将计量的溴苯和水加入到反应器中,加热至温度为80℃时开始滴加硝酸和硫酸的混合酸,控制体系温度为80-100℃,反应时间为1.5-2.5h;冷却,抽滤,用水洗涤,干燥,得浅黄色固体粗产物,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得纯品,产率为91.0-97.0%,纯度大于99%。本发明具有操作简便,产物易分离纯化,产率高,成本低,环境污染小等优点。
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公开(公告)号:CN101245010A
公开(公告)日:2008-08-20
申请号:CN200810017741.5
申请日:2008-03-08
Applicant: 西北师范大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明提供了一种合成优质民用二硝基甲苯(DNT)的新工艺,该工艺以甲苯、硝酸为原料,以浓硫酸为催化剂,辅以低沸点的四氯化碳作溶剂,在一定的条件下直接合成二硝基甲苯产品。所得产品的产率能达到96.4%,纯度均在98%以上,且产品质量符合民用的优等标准:2,4-DNT/2,6-DNT=80±1/20±1。由于有机溶剂的引入,使反应中温度对产物异构比的影响不大,且硝化反应条件温和,产生异构体比例易于控制;反应所得废酸浓度高,且含硝量低,易于废酸的浓缩和废水排放量的减少;一段硝化和二段硝化在同一反应釜中进行,工艺简单,生产成本较低,符合环保要求,具有较大的实施价值和社会经济效益。
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公开(公告)号:CN101177400A
公开(公告)日:2008-05-14
申请号:CN200610147128.6
申请日:2006-11-06
Applicant: 吕铁环
Inventor: 吕铁环
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法,其特征在于:采用先硝化后分离的两步法制得;(1)硝化:将原料邻氟甲苯加入反应釜中,常压下水浴降温到20摄氏度,搅拌下滴加硝酸与硫酸配制的混酸,然后在温度20-35℃反应,制得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3硝基甲苯的混合物;(2)分离:将上述混合物水洗、碱洗至中性,在玻璃丝填料精馏塔中高效减压精馏,精制后制得2-氟-3-硝基甲苯成品。
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公开(公告)号:CN100378067C
公开(公告)日:2008-04-02
申请号:CN200510027759.X
申请日:2005-07-15
Applicant: 中国科学院上海有机化学研究所
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明涉及一种全氟烷磺酸的金属盐催化均三甲苯的硝化方法,催化剂是分子式为 In(OSO2CnFn+1)3的全氟烷磺酸的金属盐。无溶剂或以二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷,石油醚等常规有机溶剂为溶剂,硝酸浓度40-100%,反应混合物投料比 HNO3∶均三甲苯∶全氟烷磺酸盐=1∶1-5∶0.01-0.5,反应温度-10-100℃,反应时间10-100小时。本发明的方法是一种经济的、适合工业生产的、无污染的绿色的硝化方法。
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公开(公告)号:CN101142168A
公开(公告)日:2008-03-12
申请号:CN200580048574.5
申请日:2005-12-01
Applicant: 巴斯福股份公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/12 , C07C205/58 , C07C51/093 , C07C63/70
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C205/58
Abstract: 本发明的目的是通过将2-氯-4-氟三氯甲苯进行硝化,和将如此得到的新型合成中间体转化其酸形式或其衍生物而制备2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸及其衍生物的方法;本发明的另一目的是将所述三氯甲苯合成中间体转化成相应的三氟甲苯衍生物。
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