邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN101696169A

    公开(公告)日:2010-04-21

    申请号:CN200910154477.4

    申请日:2009-11-02

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种邻硝基对叔丁基苯酚的合成方法:对叔丁基苯酚和浓硝酸在溶剂存在的条件下于5~20℃进行反应,反应时间为3~4h,得邻硝基对叔丁基苯酚;对叔丁基苯酚与浓硝酸的摩尔比为1∶1~1.1。采用本发明方法合成邻硝基对叔丁基苯酚,具有工艺简洁、收率高、污染少的特点。

    一种二硝基氯苯的合成方法及微反应器

    公开(公告)号:CN101544568A

    公开(公告)日:2009-09-30

    申请号:CN200810010790.6

    申请日:2008-03-28

    Abstract: 本发明涉及一种氯苯一步合成二硝基氯苯的方法及微通道反应器。该法以氯苯和硝酸/硫酸(n/s)的混合酸为起始反应物料,物料流由计量泵同步输入到微反应器中,并在反应通道内完成混合传质及反应过程。反应混合酸中物质量组成为:0.1~0.5n/s,及小于10%(质量)的水。所用微通道反应器采取不锈钢平板结构,包括:固定压封板、微通道板、原料入口和产物出口及位于两块封板上的温控孔道与热偶测控插孔。本发明在强硝化酸工艺条件下连续操作,过程安全。在常温至80℃反应器操作温度内二硝基氯苯选择性大于99.5mol%,其中2,4二硝基氯苯的选择性大于98mol%。

    2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法

    公开(公告)号:CN101514160A

    公开(公告)日:2009-08-26

    申请号:CN200910074090.8

    申请日:2009-04-01

    Applicant: 山西大学

    Abstract: 本发明提供了一种2,7-二溴-4-硝基芴酮的制备方法,步骤包括:将芴通过氧化反应制得9-芴酮;将9-芴酮通过溴代反应制得2,7-二溴芴酮;将2,7-二溴芴酮和水按重量比1∶4-6加入到反应器中,搅拌,加热,当温度升至80-90℃时开始迅速滴加硝酸和硫酸的混合酸,回流下反应3-5h,其中2,7-二溴芴酮与硝酸和硫酸的摩尔比为1∶70-80∶60-70;加水淬灭反应,抽滤,所得固体用四氢呋喃和水重结晶,干燥得纯2,7-二溴-4-硝基芴酮。其中溴代和硝化过程是以水作为溶剂,反应条件温和、操作简便、总产率高(83-88%)、成本低、环境污染小,易于实现工业化。

    一种2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法

    公开(公告)号:CN101434546A

    公开(公告)日:2009-05-20

    申请号:CN200810121863.9

    申请日:2008-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚的合成方法,所述的方法按如下步骤进行:在无溶剂或惰性溶剂存在下,3,4-二甲苯基烷基醚和硝酸发生一硝化反应,生成式(III)和式(IV)所示的3,4-二甲苯基烷基醚的一硝化物,再加入混酸发生二硝化反应,反应结束反应液后处理得到2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚,所述的混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合,所述的发烟硝酸和浓硫酸的质量比为1∶1~10,本发明的2,6-二硝基-3,4-二甲苯基烷基醚合成方法,原料易得,对环境友好,收率较高,适宜工业化生产。

    2,4-二硝基溴苯的制备方法
    246.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101412676A

    公开(公告)日:2009-04-22

    申请号:CN200810079846.3

    申请日:2008-11-14

    Applicant: 山西大学

    Abstract: 一种由溴苯制备2,4-二硝基溴苯的方法,步骤包括:将计量的溴苯和水加入到反应器中,加热至温度为80℃时开始滴加硝酸和硫酸的混合酸,控制体系温度为80-100℃,反应时间为1.5-2.5h;冷却,抽滤,用水洗涤,干燥,得浅黄色固体粗产物,粗产物用乙醇重结晶,干燥后得纯品,产率为91.0-97.0%,纯度大于99%。本发明具有操作简便,产物易分离纯化,产率高,成本低,环境污染小等优点。

    民用二硝基甲苯的制备工艺

    公开(公告)号:CN101245010A

    公开(公告)日:2008-08-20

    申请号:CN200810017741.5

    申请日:2008-03-08

    Abstract: 本发明提供了一种合成优质民用二硝基甲苯(DNT)的新工艺,该工艺以甲苯、硝酸为原料,以浓硫酸为催化剂,辅以低沸点的四氯化碳作溶剂,在一定的条件下直接合成二硝基甲苯产品。所得产品的产率能达到96.4%,纯度均在98%以上,且产品质量符合民用的优等标准:2,4-DNT/2,6-DNT=80±1/20±1。由于有机溶剂的引入,使反应中温度对产物异构比的影响不大,且硝化反应条件温和,产生异构体比例易于控制;反应所得废酸浓度高,且含硝量低,易于废酸的浓缩和废水排放量的减少;一段硝化和二段硝化在同一反应釜中进行,工艺简单,生产成本较低,符合环保要求,具有较大的实施价值和社会经济效益。

    一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法

    公开(公告)号:CN101177400A

    公开(公告)日:2008-05-14

    申请号:CN200610147128.6

    申请日:2006-11-06

    Applicant: 吕铁环

    Inventor: 吕铁环

    Abstract: 本发明公开了一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法,其特征在于:采用先硝化后分离的两步法制得;(1)硝化:将原料邻氟甲苯加入反应釜中,常压下水浴降温到20摄氏度,搅拌下滴加硝酸与硫酸配制的混酸,然后在温度20-35℃反应,制得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3硝基甲苯的混合物;(2)分离:将上述混合物水洗、碱洗至中性,在玻璃丝填料精馏塔中高效减压精馏,精制后制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

    全氟烷磺酸盐催化均三甲苯的绿色硝化方法

    公开(公告)号:CN100378067C

    公开(公告)日:2008-04-02

    申请号:CN200510027759.X

    申请日:2005-07-15

    Inventor: 施敏 尹万坡

    Abstract: 本发明涉及一种全氟烷磺酸的金属盐催化均三甲苯的硝化方法,催化剂是分子式为 In(OSO2CnFn+1)3的全氟烷磺酸的金属盐。无溶剂或以二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷,石油醚等常规有机溶剂为溶剂,硝酸浓度40-100%,反应混合物投料比 HNO3∶均三甲苯∶全氟烷磺酸盐=1∶1-5∶0.01-0.5,反应温度-10-100℃,反应时间10-100小时。本发明的方法是一种经济的、适合工业生产的、无污染的绿色的硝化方法。

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